Springen naar inhoud

vetzuren met GC-MS


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Loesje27

    Loesje27


  • >25 berichten
  • 68 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 april 2006 - 13:29

Hallo

Ik moet een SOP schrijven voor de GC-MS en nu kwam de leraar er mee aan zetten dat ik dat wel kan doen aan de hand van een experiment. Het experiment is vetzuren in olien bepalen. Heeft iemand een idee hoe ik dit aan moet pakken??
En wat voor kolom, gas ofzo ik moet gebruiken bij de GC-MS?

Groetjes Marloes

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 april 2006 - 15:31

Er is hier heel wat over bekend in de literatuur. Waar je mee moet beginnen is de vetzuren derivatiseren zodat ze vluchtig worden.

#3

Loesje27

    Loesje27


  • >25 berichten
  • 68 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 april 2006 - 15:34

Er is hier heel wat over bekend in de literatuur. Waar je mee moet beginnen is de vetzuren derivatiseren zodat ze vluchtig worden.

Ik heb al wel wat gezocht op internet inderdaar, maar daar kon ik nog niet veel vinden.. Weer jij dan misschien meer sites waar ik op kan kijken? Of een boek die hiervoor veel gebruikt wordt?

#4

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 april 2006 - 15:52

Ben je bekend met journals etc?

Als ik trouwens in google "analysis of fattyacdis" in type krijg ik meteen deze site

Veranderd door Napoleon1981, 15 april 2006 - 15:54


#5

Loesje27

    Loesje27


  • >25 berichten
  • 68 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 april 2006 - 18:36

Ben je bekend met journals etc?

Als ik trouwens in google "analysis of fattyacdis" in type krijg ik meteen deze site

Ik ben wel een beetje bekend met Journals. Op school hebben we wel Journal of Chemical Education in de biblioheek staan, maar das altijd wel ff afwachten of degene die je zoekt er ook tussen staat...
Heb ik ook op gezocht, maar ik kon zo niet vinden in welke Journal dat dan moet staan...
;)

Ik heb dit gepost in de hoop dat iemand nog een voorschrift ofzo heeft liggen :) Ik dacht dat ik zelf ook wat had namelijk en dat is niet het geval. :)

#6

The Herminator

    The Herminator


  • >1k berichten
  • 2035 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 april 2006 - 22:43

Vetzuren met relatief korte ketens kan je overigens direct (zonder ze te moeten derivatiseren) m.b.v. GC-MS analyseren.... al zullen de meeste olien een mengsel van tientallen verschillende vetzuren zijn ;)

#7

Loesje27

    Loesje27


  • >25 berichten
  • 68 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 mei 2006 - 16:17

Heeft niet iemand toevallig al een keer zo'n experiment gedaan en het voorschrift er nog liggen, dan weet ik zeker dat het experiment goed gaat. Of weet iemand een makkelijk voorschrift/experiment??

Weet iemand verder wat de stappen allemaal zijn voordat ik vetzuren kan meten op de GC-MS??

Ik zie namelijk door alle internetvoorschriften het niet meer. :P

Please kan iemand mij helpen?? ;)

#8

Nelis77

    Nelis77


  • >25 berichten
  • 65 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 04 mei 2006 - 13:44

Voor het bepalen van samenstelling VZ (geen triglyceriden!!) ZONDER veresteren

stationaire fase: CP-FFAP CB
dragermateriaal: WCOT fused silica
lengte: 25m
inw. diam: 0,32mm
uitw. diam: 0,45mm
filmdikte: 0,30m

injector
split: 36-38ml/min
T(C):280C
volume:0,2 - 0,6l

detector
FID
T(C): 300C

Gassen
H2 dragergas: 1,6ml/min
H2 FID: 20 - 29ml/min
lucht FID: 250 - 236ml/min
Make-up N2: 22 - 29ml/min

Oven
T1(C):180C
T2(C):240C
6C/min

staalvoorbereiding
25l vetzuur in 1 a 1,2ml xyleen oplossen in vail

Voor het bepalen van samenstelling triglyceriden/vetzuren met veresteren.

stationairefase: CP-Sil 88
drager: WCOT Fused silica
lengte: 50m
inw. diam: 0,25mm
filmdikte: 0,20m

injector
split: 30ml/min
T(C): 280C
injectievolume: 0,5l

detector
FID
T(C): 300C

gassen
H2 drager: 1,7ml/min
H2 FID: 40ml/min
lucht FID: 450ml/min
make-up gas lucht: 45ml/min

Oven
T1(C): 110C
T2 (C): 240C +2min houden
5C/min

staalvoorbereiding
0,2g staal in kolfje
+8ml NaOH-MeOH 0,5N
koeler + op stoombad plaatsen, 10min (boven beker koken water, "bain-marie" dus)
+5ml BF3-MeOH complex, 5min (bain-marie)
+6ml heptaan, 1min (bain-marie)
afkoelen
overbrengen in scheitrechter
kolfje naspoelen met 20ml NaCl-oplossing (360g NaCl in 1000ml)
schudden, scheiden, hexaan drogen in bekertje met mespuntje Natriumsulfaat
vail vullen

Hopelijk kan je hiermee verder want om triglyceriden in een GC te spuiten heb ik zo mijn twijfels over. Deze kan je zelfs niet scheiden, dacht ik, gezien hun structuur en verschil in koolstofketens van de vetzuren. De 2de methode zal de triglyceriden/vetzuren/esters omzetten in methylester

Als er nog vragen zijn laat gerust horen!!!!!!

Mvg
Niels

Veranderd door Nelis77, 04 mei 2006 - 13:45


#9

Loesje27

    Loesje27


  • >25 berichten
  • 68 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 mei 2006 - 16:14

Oke hier kan ik denk ik wel wat mee

maar wat voor staal heb je gebruikt dan?
kan dit ook voor olien, zoals slaolie en zonnebloemolie enz....

Groetjes Marloes

#10

Nelis77

    Nelis77


  • >25 berichten
  • 65 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 mei 2006 - 07:30

Vetten en olien, maakt niet uit.

Het kolfje wordt nagespoeld met NaCl-oplossing dit wordt toegevoegd aan de scheitrechter. Schudden. Daarna zie het zout uitzakken in de waterfase. Deze waterfase is afval. De vetzuren (Methylesters) zitten in de hexaan of heptaan laag (de bovenste dus). De heptaan droog je nog even door een mespuntje natriumsulfaat en de heptaan in een klein bekertje te mengen. De vail vullen en inspuiten maar

groeten
Niels

#11

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 12 mei 2006 - 18:59

Als je je nu afvraagt of je genoeg natriumsulfaat hebt toegevoegd: de poeder hoort meteen naar beneden te zakken en niet te dwarrelen of sneeuwen als al het water opgenomen is als kristalwater.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures