Springen naar inhoud

[scheikunde] NH3 Bepaling in Pokon methode correct?


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Gast999

    Gast999


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 april 2006 - 13:02

Hallo allemaal,

Ik moet een PO maken, ik heb als stof Pokon genomen. Ik moet daarin het gehalte van NH3 bepalen. Ik heb all het een en ander uitgezocht en geoefend, maar ik weet niet zeker of dit juist is.
Dit is hoe ik te werk ga:

Ik neem 15 ml Pokon
Daar voeg ik 40 ml NaOH 1 M aan toe.

Vervolgens ga ik dat verhitten en leid ik de NH3 die daarbij ontstaat in 40 ml HCL 0.1 M.

Dan moet ik gaan titreren, daar gebruik ik NaOH voor. Als indicator gebruik ik fenoftaleien (is dat goed gespeld?).

Ik heb dit 2 keer gedaan, de eerste keer heb ik +- 15.5 ml Pokon gebruikt.
Tijdens het inleiden van de NH3 heb ik enkel een rubberen slangetje in de HCL gedaan. (het systeem was zodanig dat de NH3 niet kon ontsnappen; kurk op de ene erlenmeyer en een slangetje naar de andere erlenmeyer in de HCL). Ik liet het een tijdje koken en na zo 2 minuten heb ik het slangetje er weer uitgehaald (de HCL was niet kleurloos meer, maar heel heel licht bruinig, dat komt vast van het slangetje).
Vervolgens 3 druppels indicator erbij, en na zo 10-14 ml NaOH 0.1 M toegevoegd te hebben sloeg de indicator om.

Vandaag heb ik dit weer gedaan, enkel nu 17 ml Pokon en ik had een glaasje aan het uiteinde van het rode rubberen slangetje geplaatst zodat ik geen verkleuring zou krijgen.
Vervolgens weer indicator toegevoegd, en hij sloeg al om na 1 druppel.
Vervolgens heb ik daar 100 ml HCL aan toegevoegd, en de stof was weer helder geworden.
Ik vind dit heel vreemd want ik heb ongeveer dezelfde hoeveelheden gebruikt van dezelfde sterkte als vorige keer.

Nu heb ik een paar vragen: Hoe kan dit? Kan dat glaasje zoveel verschil hebben gemaakt? Is dit wel de goede methode om NH3 te bepalen? Wanneer weet ik dat ik alle NH3 heb ingeleid in de HCL?
(we moeten de bepaling doen d.m.v. een titratie, geen andere methodes).

Alvast bedankt voor jullie hulp en reacties ;) !

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

iris_CF

    iris_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 15 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 april 2006 - 13:32

Probeer eerst te bedenken, welke zuur-base reactie er optreedt met NH3.
Titratie was nooit mijn sterkste punt, maar heb het idee dat je het omslagpunt van HCL en OH- aan het bepalen bent, van plaats je [NH3].
Het kan best goed zijn, maar zelfgemaakt of echt practicumvoorschrift?

Veranderd door iris, 20 april 2006 - 13:34


#3

Gast999

    Gast999


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 april 2006 - 14:10

Reacties volgens mij:

NH3 + H20 <--> NH4+ + OH-

NH3 inleiden in HCL

en dan NaOH in Buret, dan krijg je:

NaOH--> Na+ +OH-

Na+ + Cl- --> NaCl
OH- + H+ --> H2O

Ik ben hier niet helemaal zeker van..

Ik had al wat rondgesnuffeld op internet, en zo het een en ander inelkaargezet.
Het is een terugtitratie.. aan de hoeveelheden die hebben gereageerd moet ik kunnen afleiden hoeveel NH3 er is geweest.
Titratie is ook niet mijn sterkste punt helaas.

#4

allotp

    allotp


  • >25 berichten
  • 86 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 april 2006 - 15:00

Dan moet ik gaan titreren, daar gebruik ik NaOH voor. Als indicator gebruik ik fenoftaleien (is dat goed gespeld?).

Hey

zit deze indicator in het juiste omslag gebied? Ik zie dat ik

methylroodbroomkersolgroen >>>> omslagtraject = 4,8 - 5,4

hebt gebruikt.

#5

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 april 2006 - 15:08

Dit is inderdaad een terugtitratie. Het NH3 reageert met HCl, en de overmaat HCl wordt getitreert met NaOH. FenolftaleÔne is dus een perfecte indicator.

Voor de berekening:

- bereken eerst hoeveel mol HCl initieel aanwezig was.

- bereken dan hoeveel mol HCl overblijft na de reactie met NH3. (Deze waarde vind je dus door de titratie met NaOH)

- Het verschil tussen beide waarden is het aantal mol NH3

- Uit de hoeveelheid Pokon kan je het gehalte aan ammoniakale stikstof berekenen.

#6

allotp

    allotp


  • >25 berichten
  • 86 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 april 2006 - 15:32

Tijdens het inleiden van de NH3 heb ik enkel een rubberen slangetje in de HCL gedaan. (het systeem was zodanig dat de NH3 niet kon ontsnappen; kurk op de ene erlenmeyer en een slangetje naar de andere erlenmeyer in de HCL). Ik liet het een tijdje koken en na zo 2 minuten heb ik het slangetje er weer uitgehaald (de HCL was niet kleurloos meer, maar heel heel licht bruinig, dat komt vast van het slangetje).

eerst een vraagje vooraf: wat is je chemiekennis? Is dit middelbareschool niveau? Geef dit ook ff aan in je instellingen.

Het verkleuren zou goed van je slang kunnen zijn ja.

Ik vraag me af of je de doorgeleide NH3 ook met een koeler hebt gekoeld... want dit is bij mijn weten is het een destilatie met vervolgens een terugtitratie.

Ik neem aan dat je mn vorige opmerking over de indicator ff checkt. Daarnaast kun je deze al direct erin toevoegen als je een erlenmeyer met HCl neerzet.


Maar zo te zien snap je/jullie niet helemaal wat er gebeurt. Ik ga t proberen uit te leggen... als ik uit mn nek *** hoor ik t wel.

Eerst een stukje inleiding:
De ammoniakbepaling na destillatie wordt toegepast bij het bepalen van het stikstofgehalte in een verbinding.Men noemt deze wijze van stikstofgehaltebepaling : de methode van Kjeldahl. Deze methode wordt veelvuldig op plantaardige en dierlijke produkten (eiwitten) toegepast.

Men verhit een nauwkeurig afgewogen hoeveelheid stof met geconcentreerd zwavelzuur in aanwezigheid van een geschikte katalysator. De verbinding wordt daardoor gedestrueerd en de aanwezige stikstof wordt gebonden tot ammoniumsulfaat. (POKON => ammoniumionen....dus dit hoef je niet te doen).

Na verdunnen met water wordt overmaat loog (NaOH, jullie 0,1M is okť) toegevoegd en het gevormde ammoniak (NH3) wordt door destillatie verwijderd en opgevangen in een bekende hoeveelheid zuur => HCl in jullie geval (jullie hoeveelheid is opzich ook okť).

De volgende reacties treden op:

"Pokon" + loog <---> ammonium ion + water
NH4+ + OH- <---> NH3 + H2O


ammonium verdamp bij verwarmen, dit ion komt dus terecht aan de andere kant bij het HCl. Met het HCl reageerd hij als volgt:

NH3 + H+ <-----> NH4+

of officielere geformuleerd:
NH3 + H3O+ <-----> NH4+ + H2O


Zoals je ziet wordt de H+ (of H3O+) opgemaakt door het ammonium ion. Dus opeens is er minder H+ over van de totale hoeveelheid H+ (van het HCl wat je heb toegevoegd) [!]

En als je t overige!! dan titreerd met loog (NaOH) reageerd het als volgt:

Overig zuur + getitreerd loog ---> water
H+ + OH- ---> H2O




Weet je nu zelf hoe je t moet berekenen hoeveel Pokon (NH4+) er dus in zit als je de hoeveelheid loog weet.....want ik ben lam getypt.

Sorry voor t sub/superscript...


Groeten en succes

_Top!

#7

allotp

    allotp


  • >25 berichten
  • 86 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 april 2006 - 15:33

Dit is inderdaad een terugtitratie. Het NH3 reageert met HCl, en de overmaat HCl wordt getitreert met NaOH. FenolftaleÔne is dus een perfecte indicator.

Klopt...

nu ik er ff over nadenk!

Veranderd door allotp, 20 april 2006 - 15:34


#8

Gast999

    Gast999


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 april 2006 - 17:19

Hoi,

Mijn chemiekennis.. Die is hopelijk wel oke ;) .
Ik zit in VWO 6, en ik heb niet de mogelijkheid om ''geavanceerde'' middelen te gebruiken. Ik heb een heel simpel opstellinkje, NH3 van de ene erlenmeyer in de andere. Ik kan geen gebruik maken van koelers. Wel van buretten en pipetten enzo.


Voor de berekening:

- bereken eerst hoeveel mol HCl initieel aanwezig was.


40 ml HCl; aantal MOL = 40/Molec. Massa HCL.


bereken dan hoeveel mol HCl overblijft na de reactie met NH3. (Deze waarde vind je dus door de titratie met NaOH)

Stel ik heb uiteindelijk 10 ml NaOH toegevoegd van 0.1M aan de HCL+NH3 oplossing, berekening wordt dan:


Aantal ml NaOH MAAL Molariteit NaOH = Aantal ml Y MAAL Molariteit Y zit ik in de goede richting??
(moet ik voor molariteit Y dan de molariteit van HCL gebruiken ??)


- Uit de hoeveelheid Pokon kan je het gehalte aan ammoniakale stikstof berekenen.

Hoe doe ik dat dan?


allotp, ik volg je helemaal tot NH3 + H3O+ <-----> NH4+ + H2O.
Daarna kom je met overige zuur. Ik geloof dat dit overige zuur het zuur is dat minder is geworden door de reactie van H+ met NH3??

#9

Beryllium

    Beryllium


  • >5k berichten
  • 6314 berichten
  • Minicursusauteur

Geplaatst op 20 april 2006 - 19:24

# Moderator opmerking
Denken we alstublieft even aan het gebruiken van sub- en superscript?
In de help kan je vinden hoe je dat moet gebruiken.
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)

#10

allotp

    allotp


  • >25 berichten
  • 86 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 april 2006 - 07:21

>>>zet dan chemie level (3 dacht ik) in je naam.


kijk....
als dus alle reacties hebben plaatsgevonden is er een beetje van je zuur weggereageerd.

dus (hoeveelheden als voorbeeld)

bereken hoeveel MOL zuur je had | mol HCl = 2,5 mmol
bereken hoeveel MOL loog hebt toegevoegd tijdens titreren | mol NaOH= 1,5 mmol
-----------------------------------------------------------------------------------------------------
aftrekken geeft: hoeveel mol zuur gereageerd heeft | mol gereageerd HCl = 1,0 mmol



mol zuur (H+ of H3O+) die heeft gereageerd staat gelijk aan mol NH4+

in mijn voorbeeld: mol NH4+ = 1,0 mmol


dit kun je omrekenen naar een massa en eventuweel naar een percentage van de totale hoeveelheid toegevoegde pokon


Geplaatste afbeelding

#11

Gast999

    Gast999


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 april 2006 - 20:54

Chemlevel aangepast ^^.

Owkee, ik moet dus het verschil tussen die waarden hebben.
Ik kan ervan uitgaan dat 1 ml overeenkomt met 1 gram toch?

Dus stel ik heb 15 ml pokon, daar doe ik 40 ml 1 M NaOH bij.

Ik kook het, dan gaat de NH3 in de HCl.
Ik heb 100 ml HCl 0.1 M. (Laten we even zeggen dat is X Mol)

Dan ga ik het titreren, daar heb ik dan bijv. 10 ml NaOH 0.1 M voor nodig. (Y Mol)

Er heeft dan dus X-Y Mol H+ gereageerd, en dus ook zoveel NH4+.

Zeg ik dit goed??

Dan is er nog iets. Ik heb de proef vandaag weer gedaan,
Begin: 17 ml Pokon + 40 ml NaOH 1M

Koken en NH3 opvangen in 40 ml HCl.
WANNEER weet ik of alle NH3 in de HCl zit...?? Hoe lang zou ik het dus moeten koken?

Ik had het dus vandaag zo 3.5 minuut gekookt, toen ging de Pokon + NaOH Borrelen (de andere erlenmeyer gaf een heel erg tikkend geluid, dat was van het dunne glaasje dat heel snel tegen de erlenmeyer sloeg).
Ik zette de brander uit.
Ik deed 1 drupje FenolftaleÔne bij de HCl + NH3 en de indicator sloeg meteen om.
Betekent dit dat ik dus OF heel veel NH3 in de HCl had OF dat ik te weinig HCl had? (Ik bepaalde ook de pH met zo'n papieren indicator, daaruit bleek dat de stof heel erg basisch was.)
Vermoedelijk heb ik dus te weinig HCl 0.1 M gebruikt?


Ik begin dus een beetje wanhopig te worden omdat de proef de hele tijd mislukt.
Hopelijk kunnen jullie mij nog wat verder helpen.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures