Springen naar inhoud

Analyse onbekend monster


  • Log in om te kunnen reageren

#1

GC001

    GC001


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 mei 2006 - 16:23

In een opdracht voor school (HBO) is het de bedoeling dat we voor een bedrijf een monster analyseren.

Eerste gedachte was, los het monster op in een oplosmidden (orgnisch, of zuur) en doe verdere analyse. Helaas lost het monster niet, nauwlijks op.
Het monster heeft geen smeltpunt of smelt traject.

Onze monster gegevens:
Bruin materiaal, afkomstig uit een luchtfilter van een droog oven.
ons idee is dat het een organisch, product is, maar waarschijnlijk is het voor een deel verbrand.
Echter het kan ook zijn dat het anorganisch is.

De vraag is nu:
Hoe pak je de analyse van een totaal onbekend monster aan.

Hier is nog wat extra informatie over het proces & monster:

Monster is afkomstig uit de afzuiging van een droog oven.
In de oven worden gezaagde platen die gemaakt zijn van fenol-formaldehyde gedroogd.

Veranderd door GC001, 20 mei 2006 - 12:05


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 mei 2006 - 16:56

Wat wil je er van weten? De identiteit, de concentratie, de meest voorkomende componenten of structuur?

Er is hier niet 1 weg die bewandelt kan worden.

#3

rappe28

    rappe28


  • >25 berichten
  • 60 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 mei 2006 - 18:59

Probeer alvast een IR spectrum op te nemen, is zo gebeurt en je hebt veel informatie.

#4

GC001

    GC001


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 mei 2006 - 11:58

Wat wil je er van weten? De identiteit, de concentratie, de meest voorkomende componenten of structuur?

Er is hier niet 1 weg die bewandelt kan worden.

Ik ben vooral geintereseerd in de samenstellingen van het monster.
Dus uit welke componenten is het monster opgebouwd.

#5

GC001

    GC001


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 mei 2006 - 12:01

Probeer alvast een IR spectrum op te nemen, is zo gebeurt en je hebt veel informatie.

Het IR spectrum is al opgenomen, maar echt veel duidelijkheid heeft dit niet gebracht.

#6

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 20 mei 2006 - 12:13

Kun je achterhalen welke producten in de droogoven zijn gedroogd, aan de hand hiervan kun je de richting van je onderzoek dan gaan bepalen.
Om in een onbekend monster dat vrijwel zeker enorm complex is door de degradatieproducten die in de loop van de tijd onstaan is het bijna hopeloos zoeken naar de samenstellende stoffen.
Zie ook de reactie van Napoleon1981

#7

The Herminator

    The Herminator


  • >1k berichten
  • 2035 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 mei 2006 - 13:17

Probeer alvast een IR spectrum op te nemen, is zo gebeurt en je hebt veel informatie.

In het geval van een complex mengsel levert dit natuurlijk niet "veel" maar "geen" informatie op! ;)

#8

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 mei 2006 - 23:01

Je kan er een element analyse op los laten, Neutron activatie ofzo. Dat is het best wat ik bedenken kan, sorry ;)

Aangezien ik lees dat het een project voor het HBO is zou ik het volgende doen om toch een verslag te kunnen schrijven.

Ga na wat er vluchtig is in die platen.
Waarschijnlijk zit er fenol-formaldehyde in het sample, dit zou ik proberen aan te tonen met de HPLC UV. Zet een HPLC analyse op voor deze stof met een stevige retentie K`waarde van 5 ofzo. Los dan je monster op in ACN water ofzo. Wanneer dat niet lukt ga eens naar pH 9 ofzo, niet hoger want dan mollesteer je de kolom. Wanneer je hier niet omgeeft of je hebt een polymere kolom, gebruik pH 12. Zo deprotoneer de fenol en gaat het zeker in water. Bedenk wel als je vaste stof overhoud dat niet in oplossing wil gaan, dat maakt niet uit. Kijk of je de fenol-formaldehyde er toch uitgeextraheerd hebt door het gewoon te anaylseren.

Je kunt ook de headspace in een GC spuiten en kijken of je wat pieken vinden kan, dit betekend dat er vluchtige componenten in je vaste stof zitten. Wanneer je deze vind kun je bedenken wat je vervolgens kunt doen.

Dus duik in de theorie en kijk wat de meest waarschijnlijke componenten zijn die in de hoogste concentratie voor zouden komen (kans is het grootst dat je hier wat vindt). Bedenk dan welke analyse hier voor geschikt is. Je zult zeker met die fenol-formaldehyde aan de slag moeten, dit is je enige gegeven.

#9

mironteau

    mironteau


  • >25 berichten
  • 70 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 mei 2006 - 13:41

De klassieke manier om iets dergelijks aan te pakken is door eerst de droge stof en vervolgens het asgehalte te bepalen. Je kan er in de meeste gevallen (maar de uitzonderingen bevestigen de regel) van uit gaan dat het asgehalte overeen komt met de anorganische matrix en het gloeiverlies met al wat organisch is. Heb je een zeer hoog gloeiverlies, dan kun je je op organische analyses concentreren (IR, GC...). Heb je daarentegen een hoog asgehalte, dan kies je eerder voor bepaling van metalen (AAS, ICP...) en eventueel van anorganische anionen (Cl, SO4, F, NO3... dmv geschikte colorimetrische tests of ionenchromatografie). Als bij al een omvangrijk project als je vanaf nul moet beginnen. In die zin is het -zoals hierboven vermeld- interessant als je de oorsprong van je monster kent omdat je dan al enigszins een idee hebt in welke richting je moet zoeken. Ook van belang is het doel van de analyse: heb je een gedetailleerde analyse nodig, of wil je het spul als afvalstof kwijt?

Succes

#10

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 23 mei 2006 - 16:17

Wanneer het om een organische stof gaat biedt NMR (proton en/of koolstof) toch op de snelste manier duidelijkheid over de struktuur van de verbinding.

#11

Jolieke_CF

    Jolieke_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 19 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 juni 2006 - 16:28

Een bijkomstig probleem is dat de stof nergens in oplost. Niet in water, zuren, basen, polaire en apolaire oplosmiddelen.

#12

vincent1986

    vincent1986


  • >25 berichten
  • 92 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 juni 2006 - 11:26

neem een klein beetje van je monster en verhit dit voorzichtig in een bekerglas zodat het een stroperige brei wordt. Voeg daarna een beetje ethanol toe en kijk of je het dan kan oplossen.

Als het oplost moet je het door een G.C. gooien en een blanco van ethanol meenemen in je bepaling. Het liefst gebruik ik dan een GCMS want dan zie je direct bij de pieken wat erinzit (als je een mooie database van stoffen hebt teminste op een pc die aangesloten is)

Probeer ook een DSC bepaling te doen door 10 milligram van de stof af te wegen en in een pannetje te doen. Jakker dat pannetje naar hoge temperatuur (wel voorzichtig anders gaat apparaat stuk). Vergelijk dit ook met de database of er een match is of meerdere matches dan zou het toch wel goed moeten kunnen komen.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures