glycerine bepalen via GC(MS)

kadeka

Hey,

Ik heb al sinds dag 1 dat ik de GCMS hier gebruik het probleem dat de glycerine die in veel van de stalen zit een afgrijselijke, breed uitgesmeerde piek geeft in mijn chromatogram. Ik heb al 3 verschillende kolommen geprobeerd (apolair - mid-polair - polair) en overal zie ik hetzelfde probleem.

Ook met temperatuursprogramma's, liner temperaturen en concentratie's heb ik al heel wat uitgeprobeerd zonder resultaat.

Heeft hier iemand ervaring met detecteren en bepaling van de concentratie van glycerine via GC ?

Goed om weten: glycerine is blijkbaar bij zijn kookpunt (270°C) instabiel dus er zal wel wat verlies in de liner zijn bij het verdampen...

Jooken

Ik zou eerder een derivatisatei proberen, met trimethylsilyl of iets dergelijks. Hierdoor wordt het glycerine veel minder polair, en zal de piekvorm veel beter worden.

kadeka

Dat heb ik al geprobeerd. Probleem is daarbij dat glycerine 3 actieve H heeft en dat ik dus 3 silyl-esters krijg...

Jooken

Ik heb eens gezocht in scanview van Varian (gratis CD met applicaties van chromatografie).

Voor GC wordt telkens een zeer polaire kolom gebruikt. Twee voorbeelden vind je hier en hier.

Hopelijk helpt dat een beetje.

kadeka

oké ! Dat valt te proberen

Wetenschapsforum

Laatste berichten

Nieuwsberichten

glycerine bepalen via GC(MS)

glycerine bepalen via GC(MS)

Re: glycerine bepalen via GC(MS)

Re: glycerine bepalen via GC(MS)

Re: glycerine bepalen via GC(MS)

Re: glycerine bepalen via GC(MS)