Springen naar inhoud

storing op C10-C40 analyse


  • Log in om te kunnen reageren

#1

jdeketel

    jdeketel


  • >100 berichten
  • 127 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 30 mei 2006 - 09:24

Ik heb een monster wat oa koolwaterstoffen (C10-C40) en kunststoffen (PE, PUR enz.) bevat. Ik wil C10-C40 laten bepalen. Dit gebeurt met GC. In hoeverre zullen de kunststoffen mijn analyse beinvloeden? Zouden kortere ketens van het kunststof een afwijking kunnen geven? En zou het kunnen dat bij de analyse het kunststof gedeeltelijk gekraakt wordt zodat een afwijking wordt veroorzaakt?

Bij voorbaat dank,

Jdeketel

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

kadeka

    kadeka


  • >100 berichten
  • 165 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 30 mei 2006 - 11:05

Als je een split-injectie doet, lijkt het mij dat de kunststoffen in de liner blijven hangen omdat die niet verdampen.

Een on-column injectie lijkt mij niet zo verstandig, hoewel dit de gangbare norm is om hogere KWS over een GC-kolom te sturen omdat je kolom na enkele injecties te veel kunststof zal bevatten en mogelijk dichtslibt ? (kan iemand dit bevestigen of dit klopt, want heb er geen ervaring mee)

Wat je als storende factor kan krijgen zijn de weekmakers uit de kunststoffen , dat zijn pieken van phtalaten.
Geplaatste afbeelding

Via GCMS zijn die duidelijk te onderscheiden omdat ze een piek vertonen bij m/z 149 ... maar bij FID zijn het natuurlijk gewoon piekjes die je gaat zien. Vermoedelijk kleine piekjes t.o.v. de KWS-pieken , maar toch te zien denk ik.


Het hangt allemaal een beetje af van de zuiverheid van je monster , of er veel of weinig kunststof inzit. Maar normaal gezien zou een gewone injectie met een inlet-temperatuur die de normale gangbare norm niet overschreidt (250C - 280C) geen problemen mogen geven, behalve dan de weekmakers

#3

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 30 mei 2006 - 11:30

Mijn ervaring is dat je alleen last hebt van de weekmakers in de kunststoffen (ftalaatverbindingen, vooral dibutylftalaat- en dioctylftalaatverbindingen).
Normaliter moeten deze bij de extractopzuivering (met florisil, een diatomeeenaarde) verwijderd worden, maar bij hogere concentraties slippen deze er doorheen.

PE lost bij de extractie niet op.
PUR kan wel afgeven bij de extractie, maar deze verbindingen vind je in de oliematrix niet of nauwelijks terug.

Wij doen normaliter on-column-injectie, zelfs met LVI (large volume injection). Behoudens bij ZEER verontreinigde monsters treden verder geen problemen op met zwaardere koolwaterstoffen.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures