Springen naar inhoud

Ammoniaktitratie


  • Log in om te kunnen reageren

#1

sabrinederveaux

    sabrinederveaux


  • 0 - 25 berichten
  • 11 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 06 juni 2006 - 16:33

Hallo,

onze proef bestaat erin ammoniak op te vangen in boorzuur en deze te titreren met een zwavelzuuroplossing waarbij we de titratiecurve opnemen.
Het probleem is echter dat de blancobepalingen bij deze titratie (titratie van boorzuur en water) nogal variŽren. Weet soms iemand een oplossing of een oorzaak voor die variabele blanco's?

8-)

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Beryllium

    Beryllium


  • >5k berichten
  • 6314 berichten
  • Minicursusauteur

Geplaatst op 06 juni 2006 - 16:59

Dat kan meerdere redenen hebben. Weet je zeker dat de standaardoplossing altijd evenveel boorzuur bevatte? Was je titer altijd dezelfde? Misschien een andere temperatuur, dat kan ook effect hebben?
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)

#3

Chem engineer

    Chem engineer


  • 0 - 25 berichten
  • 17 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 juni 2006 - 11:59

Afwijkingen kunnen inderdaad vele oorzaken hebben. Wat belangrijk om te weten is of er een bepaalde trend in terug te vinden is. Hieruit kan vaak een oorzaak gehaald worden. Kan je hier iets meer over zeggen of varieren de blanco's zonder enige trend?

#4

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 07 juni 2006 - 13:01

Even een open deur intrappen, staat er een fles ammonia oid op de labtafel? 8-)

#5

Raspoetin

    Raspoetin


  • >1k berichten
  • 3514 berichten
  • VIP

Geplaatst op 07 juni 2006 - 14:26

En wat is de variatie in de blanko's? Je zal de eerste niet zijn die blind op de RSD spreiding afgaat, en uit het oog verliest dat die in relatie tot de hoogte van het resultaat staat.

Voorbeeld:
5 blanko's van:
0.01
0.02
0.01
0.05
0.03
geeft een RSD van bijna 70%. In mijn ogen zijn dit toch aardige blanko's.

Een gehaltebepaling van
99.8
97.5
99.6
95.4
96.2
geeft een RSD van maar 2%, terwijl de deze reeks nergens op lijkt natuurlijk.

Veranderd door Raspoetin, 07 juni 2006 - 14:26

I'm not suffering from insanity - I'm enjoying every minute of it!!

#6

sabrinederveaux

    sabrinederveaux


  • 0 - 25 berichten
  • 11 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 juni 2006 - 15:52

De Blanco's variŽren niet echt met een bepaalde trend.
En nee, er staat geen fles ammoniak op de tafel 8-) .
Voorbeeld van een reeks blanco's (uitgedrukt in mg N% per 100 ml water) na elkaar gelopen:
4.8
2.78
1.90
2.06
3.41
2.05
3.75
3.40
2.77
2.39
4.10
de standaarddeviatie hiervan is 0.94.
Het probleem is dat de stalen meestal een waarde van rond de 7 ŗ 8 mg N% hebben zonder aftrekken van de blanco. Als je dan een blanco van 4.8 aftrekt of ene van 1.90 maakt dat een redelijk verschil.

#7

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 09 juni 2006 - 16:45

Het ziet er inderdaad erg moeizaam uit, en gezien de in principe simpele titratie vraag ik me af wat de reproduceerbaarheidt van je titratie-unit zelf is?
Heb je andere titraties gedaan met deze unit met dezelfde volumina en wat voor een spreiding hebben die?

#8

sabrinederveaux

    sabrinederveaux


  • 0 - 25 berichten
  • 11 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 juni 2006 - 09:58

Met de unit worden ook de titerstellingen van zwavelzuur en NaOH gedaan.

Deze resultaten zijn niet slecht; voor de titratie van NaOH is er een standaardafwijking van 0.31% Met als waarden: 0.0991M, 0.0987M en 0.0985M.
Voor zwavelzuur was de eerste titratie een uitschieter: nl. 0.0524M t.o.v. 0.0494M, 0.0496M en 0.0495M. Standaarddeviatie voor de vier resultaten: 2.89% voor de drie laatste:0.20%

#9

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 13 juni 2006 - 20:00

Ik heb eens verder gekeken op het internet en kwam 2 analyses van nitraatstikstof tegen, waarbij ze een detectielimiet van 10 mg opgeven.
Is in het analysevoorschrift dat je hanteert aangegeven wat de detectielimiet is?


http://www.vito.be/m...C III E 022.pdf

http://www.vito.be/m...cma/2_IV_C7.PDF

#10

sabrinederveaux

    sabrinederveaux


  • 0 - 25 berichten
  • 11 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 juni 2006 - 07:09

De methode die wij gebruiken noemt de methode van Antonacopoulos.
Het principe is hetzelfde als deze beschreven in de methode van het Vito maar de reagentia zijn anders. Normaalgezien wordt er getritreerd met een mengindicator tot kleuromslag, wij willen echter automatische titreren tot aan het equivalentiepunt. Wanneer de proef wordt uitgevoerd met de indicator is de balnco inderdaad okť, het kleur van de indicator verandert niet. Met de automatische titrator vinden we echter wel een equivalentiepunt (de curve is echter niet echt perfect). Misschien is het onmogelijk om de blanco automatisch te titreren. Bij onze methode is er geen detectielimiet opgegeven, deze proberen we nu te bepalen aan de hand van een ijklijn. Het is de bedoeling onze methode te valideren met het oog op een accreditatie.

#11

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 14 juni 2006 - 08:36

Hier wordt in een bijlage de methode van Antonacopoulos beschreven met een bereik van 5 tot 100mg per 100 g.

Dit en vorige publicaties overziende denk ik dat de blanco bepaling onder de detectielimiet van de bepaling zit en dan zijn de uitslagen volkomen normaal.
Ik zou de resultaten wel afronden op gehele getallen want die cijfers achter de komma hebben geen betekenis

http://reflex.raadvs...08/04/68151.pdf

Het probleem is dat de stalen meestal een waarde van rond de 7 ŗ 8 mg N% hebben zonder aftrekken van de blanco. Als je dan een blanco van 4.8 aftrekt of ene van 1.90 maakt dat een redelijk verschil


Je moet je realiseren dat er geen verschil is in de betekenis van 1,90 of 4,8 in beide gevallen is de concentratie 0 mg/100 g
Je trekt het gemiddelde af dus 3 mg en het resultaat wordt dan 4 of 5 +/-2mg / 100 g.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures