Springen naar inhoud

AAS


  • Log in om te kunnen reageren

#1

rage against the machine

    rage against the machine


  • >250 berichten
  • 278 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 juli 2006 - 14:32

Hallo allemaal,

Ik ben met een AAS Grafietoven bezig en heb tailing bij mijn pieken.
Het is een hele nieuwe van Thermo, dus dr hangt een computer met software aan en zelfs een tv-view zodat je kan zien wat er in de grafietoven gebeurt.
je hebt dus ook een schermpje waar je absorptie piek van je element ziet en deze tailed dus nogal. Op de Y-as staat Absorptie en op de X-as staat de tijd die de meting duurt (3sec)

iemand enig idee waarom deze absorptie piek tailed?
Atomisatie temperatuur te laag of iets dergelijks?

groeten

rage

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

bteunissen

    bteunissen


  • >1k berichten
  • 1122 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 juli 2006 - 15:03

Wat ik mij zo voor kan stellen is dat de temperatuur van je grafietoven niet snel genoeg stijgt en daalt. Dat betekend dus dat je metaal niet direct 100% geatomiseerd wordt. Dan krijg je dus het geval dat in de laatste paar milliseconden van je meting de temperatuur nog dermate hoog is dat er nog een klein gedeelte van je analiet atomiseerd en dus ook absorbeert.
Wat je natuurlijk het liefst wil zien is dat al je analiet in ťťn klap atomiseerd en dus (over de tijd gezien) zeer kort absorbeert; resulterende in een scherpe absorptie piek.

Mogelijkheid? Geplaatste afbeelding

Bas

#3

rage against the machine

    rage against the machine


  • >250 berichten
  • 278 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 juli 2006 - 17:54

ja zou misschien wel kunnen, heb gewoon die metalen (Na,V,Ni) aangeklikt op het periodiek systeem bij ik bij zo'n wizard krijg. Automatisch neemt ie dan waarden over uit het welbekende kookboek. Die metalen zitten trouwens in een matrix van kerosine (oplosmiddel), en niet in een zuur of waterig milieu, misschien ligt het ook wel daar aan??
Wat is volgens jou snel stijgen en dalen bij een grafiet oven?

Veranderd door rage against the machine, 11 juli 2006 - 18:05


#4

bteunissen

    bteunissen


  • >1k berichten
  • 1122 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 juli 2006 - 21:15

Ik heb, helaas, erg weinig praktische ervaring met AAS. De theorie ken ik echter wel daarom kan ik mij een beetje inbeelden wat het probleem kan zijn. Ik kan dus ook geen waarden (lees: temperaturen) koppelen aan je temperatuur traject. (rond de 3000K a 4000K ongeveer als ik mij goed herinner?)

Een eventuele mogelijkheid zou nog zijn om de temperatuur stap in je temperatuurstraject voor de verwijdering van je oplosmiddel wat langer te maken om er zeker van te zijn dat echt Šlle kerosine weg is vůůrdat je de temperatuur omhoog gooit om je metalen te atomiseren. Ik kan mij zo voorstellen dat een eventuele aanwezigheid van kerosine op het moment van atomiseren het atomiseren kan vertragen wat dan leidt tot tailing in je absorptiespectrum.

Succes.

Bas

#5

rage against the machine

    rage against the machine


  • >250 berichten
  • 278 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 juli 2006 - 06:53

OK, ik zal wel eens het een en ander proberen dan
bedankt zover

Inmiddels vanalles geprobeer: bandbreedte, verschillenden temperatuur ramps van verassen, atomisatie stap, tijd die het allemaal moet duren enzo.

Nog niks kunnen vinden waar het aan kan liggen...

nog meer idee-en?

Veranderd door rage against the machine, 12 juli 2006 - 13:03


#6

The Herminator

    The Herminator


  • >1k berichten
  • 2035 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 juli 2006 - 08:59

Het einge dat ik kan vinden is dat tailing vaak optreedt bij bepaalde metalen (V, Mo, Ti) door incomplete atomisatie.....

Positie van de vlam en atomisatie-temperatuur (heb je daar al mee gespeeld?) zijn natuurlijk ook cruciaal :oops:

Het gevaar van het gebruik van een "wizard" is natuurlijk dat het misgaat als er ergens in je apparaat iets niet niet helemaal klopt... de computer voert alleen maar een serie instructies uit, ongeacht of er nu wel of niet iets "mis" is!

Hier een link met wat algemene info over mogelijke problemen -> klik.

#7

bteunissen

    bteunissen


  • >1k berichten
  • 1122 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 juli 2006 - 09:06

Positie van de vlam

Het gaat hier over grafiet-oven AAS dus daar is geen vlam. :oops:

[KNIP]...incomplete atomisatie...[KNIP]...atomisatie-temperatuur (heb je daar al mee gespeeld?)...[Knip]

Dat waren ook mijn ideŽen. Geplaatste afbeelding

#8

The Herminator

    The Herminator


  • >1k berichten
  • 2035 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 juli 2006 - 11:12

Het gaat hier over grafiet-oven AAS dus daar is geen vlam. :oops:

Weer wat geleerd!

#9

rage against the machine

    rage against the machine


  • >250 berichten
  • 278 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 juli 2006 - 13:51

Idd geen vlam neej.
Probeer ook Vanadium te bepalen in olie....Dus misschien is er niks aan te doen....
Atomisatie temperatuur al gehad ja.
vanaf 2400 tot 3050 įC met stappen van 50į C.
Je ziet alleen verschil in piek intensiteit.
Zelfde met verassings temp, maar dan tussen 900 en 1300 geprobeert. Geen resultaat

Moet tevens ook Na en Ni in bepalen, natrium schijnt lastig te zijn met GFAAS vanwege contaminaties.

Maar het doel is om zonder te verassen de boel te analyseren op de GFAAS.

Veranderd door rage against the machine, 13 juli 2006 - 14:01


#10

Element-2

    Element-2


  • 0 - 25 berichten
  • 3 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 30 juli 2006 - 20:48

Ben je er inmiddels al uit gekomen??
want dan ben ik benieuwd waar het aan heeft gelegen!!

hoeveel μl heb je eigenlijk geinjecteerd!!

teveel is niet altijd beter

groet ElementII :oops:

#11

rage against the machine

    rage against the machine


  • >250 berichten
  • 278 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 augustus 2006 - 14:08

Neej, nog steeds die tailing.
inj.vol. = 20Ķl voor vanadium, maar 10Ķl ook al geprobeerd en tailing, tailing en nog eens tailing........

#12

Adriaan_CF

    Adriaan_CF


  • >100 berichten
  • 161 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 augustus 2006 - 09:43

Zal wel een domme vraag zijn :oops: maar heb je al met de producent of leverancier van het apparaat gepraat? Zoals bij 99% van alle software is het misschien een goed idee de nieuwste versie van drivers te installeren 8-[

#13

rage against the machine

    rage against the machine


  • >250 berichten
  • 278 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 augustus 2006 - 12:28

Neej dat had ik nog niet gedaan. Dan zal ik ze eens bellen, want als je een mailtje stuurt hoor je niks. Dat vind ik wel een beetje jammer van Thermo, apparaat was er al voor ik hier kwam werken, dus ik heb geen inspraak gehad op de keuze...

#14

H2O

    H2O


  • >25 berichten
  • 43 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 15 januari 2008 - 14:21

Ik werk ook wel is met de GF AAS en de verassings temperatuur die ik gebruik is 1400C en wanneer ik de atomisatie wil laten optreden laat ik hem eerst rustig terug gaan naar 60C en daarna in een keer spontaan naar de 2400C. Op deze temperatuur meet de AAS en daarna laat ik hem nog even oplopen tot 2700C (heel kort) om het overige deel aan stof wat er misschien nog in zou kunnen zitten eruit te halen...

Misschien heb je hier wat aan. (hoewel me dat sterk lijkt aangezien je vorige bericht heel erg oud is XD)

Succes!


# Moderatoropmerking
Beryllium: je zegt het zelf al, het topic is al behoorlijk oud. Misschien kun je de volgende keer beter eerst een berichtje over de mail sturen om de topicstarter te vragen of er nog problemen zijn?

Veranderd door Beryllium, 15 januari 2008 - 15:23


#15

Element_CF

    Element_CF


  • >25 berichten
  • 31 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 januari 2008 - 12:14

Tailing van pieken bij grafietoven is vrij "normaal" bij continuum background systemen en met name voor de refractory oxidens, zoals V, Al. Dit effect is ook bekend als background absorption. Zeeman correctie elimineert bijna deze interferentie, echter asymetrische pieken krijg je bijna voor ieder element. Mocht echter de absorptie de basislijn niet meer bereiken kunnen je dit oplossen door verschillende trucjes, bv 50ml/min argon tijdens atomisatie, STPF-condities gebruiken (extra koelstap terug naar 20įC en meteen daarna atomiseren of gebruik maken van een matrix modifier zoals ammoniumnitraat in dit geval. Succes!! Wim





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures