Springen naar inhoud

Ni en P bepaling


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Robb

    Robb


  • 0 - 25 berichten
  • 2 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 26 juli 2006 - 14:01

Hallo,

Nu wil ik van een oliemonster het gehalte aan Nikkel en Fosfor bepalen, maar ik beschik niet over bv AAS of ICP.
Ik vermoed dat ik middels destructie de elementen vrij kan maken en uiteindelijk middels een titratie Ni-totaal en P-totaal kan bepalen.
Kent iemand een voorschrift hoe dit goed te doen? En tot wat voor waardes van gehalte is de bepaling betrouwbaar?

Robb

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 26 juli 2006 - 21:40

Zou X-ray fluorescentie spectrometrie (XRF) lukken, of heb je dat ook niet?

#3

McSnarf

    McSnarf


  • >100 berichten
  • 184 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 27 juli 2006 - 11:36

gebruik de AAS van een universiteit?

#4

Housekeeper

    Housekeeper


  • 0 - 25 berichten
  • 15 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 27 juli 2006 - 18:42

Heb je enig idee in welke orde van grootte je moet denken als het gaat om de concentratie? Dit is mijns inziens zeer belangrijk voor het kiezen van je analyse methode. Een AAS is goed als je in ppm-niveau meet ( dat is zeer aannemelijk), een ICP is goed voor ppb-niveau (bij radiale toorts), en ppt-niveau (bij axiale toorts). Let wel, een ICP is zeer gevoelig voor storingen (lees : interferenties en matrixeffecten), je zult hier rekening mee moeten houden bij je experiment. Destructie wordt vaak gebruikt als voorbehandeling van het monster, maar je kan bij destructie ook elementen vrij maken die een storende werking hebben op het bepalen van Ni en P. Wees dus voorzichtig met dit vermoeden.

Volgens mij kun je niet om de AAS heen als analysemethode. Ik denk dat bij AAS als analysemethode je juistheid en nauwkeurigheid het beste gewaarborgd zijn.

Een titratie zul je alleen in slagen als je hele hoge concentraties verwacht in je monster.

Veel succes.

Veranderd door Housekeeper, 27 juli 2006 - 18:43


#5

mironteau

    mironteau


  • >25 berichten
  • 70 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 28 juli 2006 - 09:20

Voor AES, ICP, GCMS... bestonden, werden er ook al analyses gedaan, soms zelfs betrouwbaarder dan wat heden ten dage gebeurt. Als je een hele lage detectielimiet wil, dan kan je niet om de nieuwerwetse methodes heen, maar in 99% van de gevallen heb je dat helemaal niet nodig. (Vergelijk dat met alle 4x4 bezitters die nooit van het asfalt af gaan).
Er bestaat ook nog zoiets als spectrofotometrie, waarmee je -tenminste als je het gepaste analysevoorschrift hebt en je een correcte ijkcurve opstelt- zeer betrouwbare en nauwkeurige resultaten kan behalen.
En daarmee komt ook de bottle neck tevoorschijn: hoe moet je tewerk gaan?
Om Ni te bepalen in een waterige oplossing, zal je allicht wel een voorschrift vinden (in NBN, NEN, ASTM...) maar hoe kom je aan die waterige oplossing? Extractie, destructie? Voor de hand liggend is je staal te behandelen zoals een vast monster: zure destructie met koningswater oid. Maar let op met brandbare stoffen en salpeterzuur! Volgens mij heeft elke bedrijfsector zijn typische analysevoorschriften die je moet zien op te scharrelen om je analyse met succes te kunnen uitvoeren: in de zuivel- en brouwerijsector wordt bijvoorbeeld anders geanalyseerd dan in de metaalsector of de petrochemie. Dan zwijgen we nog over afvalwater, nucleair enz.
Wat betreft P is je probleem nog lastiger omdat je allicht niet weet of je P als fosfaat, fosfonaat of als organisch gebonden P aanwezig is. Dus: eerst je sectorgebonden analysevoorschrift zoeken.
Succes Robb,
Laat iets weten als je wat gevonden hebt?

#6

rage against the machine

    rage against the machine


  • >250 berichten
  • 278 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 28 juli 2006 - 10:30

je kan voor Nikkel ook verassen in een moffeloven, maar Fosfor weet ik niet

#7

Housekeeper

    Housekeeper


  • 0 - 25 berichten
  • 15 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 28 juli 2006 - 18:09

Mironteau (c'est un nom très beau), ik ben het zeker niet met je eens over je stelling dat je in 99% van de gevallen om de nieuwe methodes heen kan. Zeker niet omdat tegenwoordig veelvuldig met gevalideerde methodes gewerkt moet worden (gecertificeerde laboratoria). M.a.w. je methode moet statistisch gezien helemaal dicht getimmerd zijn. Bij validatie van methode moet je denken aan : herhaalbaarheid, reproduceerbaarheid, robuustheid etc. Bovendien als je een ICP, AES o.i.d. tot je beschikking hebt, dan zul je merken dat dat sneller gaat, nauwkeuriger werkt en veel praktischer is dan de wat oudere NEN-methodes. Voor alle duidelijkheid : het kan zeker geen kwaad om die NEN-methodes ook eens door te lopen. Zoals ik al eerder zei, je moet wel weten in welke orde van grootte je moet denken als het gaat om de concentratie. Ik neem aan dan Robb ook een redelijk betrouwbaar gehalte moet opgeven met bijbehorende foutenmarge?

Verassen in een moffeloven doen ze al heel lang, en werkt wel nauwkeurig. Maar is geschikt voor de wat hogere concentraties.

Robb, ben ook wel benieuwd als je iets gevonden hebt.

#8

opajuup

    opajuup


  • >100 berichten
  • 204 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 28 juli 2006 - 21:54

Voor de Nikkelbepaling zag ik deze link. Uiteraard alleen toepasbaar na verassen en afroken met 1:1 zwavelzuur en geldig voor de wat hogere gehaltes.

Voor fosfor is er een IP of ASTM bepaling, waarbij een hoeveelheid monster verhit wordt samen met zinkoxide en na oplossen in zuur spectrofotometrisch wordt afgewerkt. (Ammoniumfosformolybdaat).

Misschien is het iets, :oops:





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures