Springen naar inhoud

spectofotometrie


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Royal

    Royal


  • >25 berichten
  • 31 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 augustus 2006 - 10:50

hallo, voor mijn gip heb ik het onderwerp cola. ik moet o.a het principe van spectofotometrie kunnen uitleggen maar ik vind niet veel op het net. kan iemand mij helpen?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

rage against the machine

    rage against the machine


  • >250 berichten
  • 278 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 augustus 2006 - 11:37

Heej,

hierbij een ppt op het net gevonden, heb zelf alleen de eerste paar slides bekeken :S
hoop dat je er wat aan hebt, zitten wel leuke simpele plaatjes bij

ppt

Veranderd door rage against the machine, 12 augustus 2006 - 11:39


#3

McSnarf

    McSnarf


  • >100 berichten
  • 184 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 augustus 2006 - 20:10

Bedenk je wel dat je spectroscopie op je cola monster alleen werkt als je je monster ontgast dmv ultrasoon behandeling..

#4

The Herminator

    The Herminator


  • >1k berichten
  • 2035 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 augustus 2006 - 09:26

Met cola ligt het probleem toch voornamelijk in de UV-absorberende stoffen in de matrix? Dat probleem los je met alleen ontgassen niet op!

De juiste monstervoorbereiding hangt trouwens ook sterk af van wat je precies in de cola wilt gaan bepalen....

#5

Royal

    Royal


  • >25 berichten
  • 31 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 augustus 2006 - 12:10

UV bepaling van cafe´ne inhoud


Introductie:
Cafe´ne is een gangbare organische molecule die vaak voorkomt in verschillende drankjes zoals koffie, thee en cola. Het is een stimulans voor het centraal zenuw stelsel. Daarom drinken zoveel studenten koffie of cola om hen te helpen allert te blijven.

Cafeine, zoals vele verbonden organische molecules, absorbeert straling van een golflengte van 260nm. Een verbonden systeem is een systeem met 2 bubbele bindingen gescheiden door een enkele binding. Dit verbindingsysteem kan verschillende keren herhaald worden binnen eenzelfde molecule. Als een aantal cafeine standaards in deze absorptieregio geanaliseerd zijn en de wet van BEER is in kaart gebracht, dan kan de hoeveelheid cafeine aanwezig in een andere stof bepaald worden. Men moet er echter van bewust zijn dat we ervan uitgaan dat het product geen enkele stof bevat die op dezelfde golflengte wordt geabsorbeerd.


Doel
Het doel van dit experiment is hoeveelheid cafeine te bepalen in een selectie van soda"s.

Benodigdheden/materiaal

Spectrophotometer IJzeren ringen
Kwarts proefbuizen ( Cuvet) Scheidingstrechters
Cafe´ne standaards Gegradeerde cilinders van 50mL
Stalen van soft drank zonder gas Erlenmeyer kolf met stopsel
Methyleenchloride Automatische pipetten
Druppelteller Volumetrische kolven van 50mL ( optioneel)
Ring statief Afvalcontainer


Veiligheid
Labo jas (short) en (veiligheids)bril moet gedragen worden in het labo

Procedure

1. Maak 50mL van de toegewezen cafe´ne standaard ( 50, 100; 150; 200 of 250 ppm) door een kwantitatieve oplossing van de 1000ppm basisoplossing

2. Plaats de cafe´ne standaard in een scheidingstrechter. Voeg 25mL methyleenchloride toe.


3. Extrageer de cafe´ne door de trechter minstens 3 keer te kantellen. Laat lucht vrij ( purgeer) de scheidingstrechter na iedere wentelling.

4. Verwijder de methyleenchloride laag, dat is de onderste laag, en bewaar hem in een schone Erlenmeyer met stop.


5. Voeg nu 25mL methyleenchloride toe aan te scheidingstrechter

6. Extract nog 2 keer door stappen 3-5 te herhalen. Verenig de methyleenchloride lagen.


7. Voeg 50mL van de ontgaste soda in een schone scheidingstrechter (de scheidingstrechter mag gespoeld worden met methyleenchloride om er zich van te vergewissen dat er geen cafe´ne resten van de vorige proef meer aanwezig zijn)

8. Extrageer de soda 3 keer met 25mL methyleenchloride porties zoals daarnet. Bewaar de methyleenchloride lagen in een nieuwe, schone Erlenmeyer fles met stop.


9. Zet het toestel aan door de aanknop te activeren terwijl het staalcompartiment nog leeg is. Laat het toestel opstarten en een autodiagnose uitvoeren.

10. Selecteer " maak een meeting"en selecteer daarna "scanÔÇŁ


11. Vul een propere cuvet met methyleenchloride. Plaats het in de houder aan de linker zijde. Duw op REF om de begingegevens (basisgevens, nullijnÔÇŽ op te slaan.

12. Spoel de cuvet 2 keer met de eerste standaard die je zal gebruiken. Gooi de gebruikte methyleenchloride in de afvalcontainer. Maak gebruik van de automatische pipet om de cuvet met 2,000 mL van de standaard te vullen. Plaats cuvet in de houder links. Duw op TEST om het staal te scannen.


13. Wanneer de scan voltooid is, gebruik de pijltjes om de cursor te bewegen zodanig dat je een absorptie leest aan de gewenste golflengte. Je mag ook gebruik maken van de zoom functie voor een preciezere lezing. Je mag ook een printout maken door op print te drukken. Zorg dat de printer aan is door op 1 te drukken op de printer.

14. Herhaal stap 12 met de andere standaards en de onbekende oplossingen. Denk eraan de prints de identificeren met de naam van je staal.


15. Maak een wet van BEER curve van absorptie (y) versus concentratie(x)voor de cafe´ne standaards

Gegevenstabel

Cafe´nestandaards

Concentraties (ppm) Absorptie
0.00
50.00
100.00
150.00
200.00
250.00


Soda

Merk Absorptie Concentratie ppm Cafeine mg/L





Berekeningen

1. Gebruik makend van de grafiek, bepaal de cafe´neconcentratie in ppm in elke soda






2. Bereken het aantal mg cafe´ne in een 12 oz soda dosis ( 253mL)

#6

Jeffrey_Buter

    Jeffrey_Buter


  • >250 berichten
  • 857 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 13 augustus 2006 - 12:21

allemaal wel erg interessant maar kan je het caffe´ne gehalte niet beter gaan bepalen mbv HPLC?
Als ik zie hoeveel bewerkingen je moet doen lijkt een HPLC bepaling veel nauwkeuriger. Bij deze methode hoef je alleen maar te ontgassen en te filtreren over een micropore filter. Dan inspuiten en klaar is kees.

#7

The Herminator

    The Herminator


  • >1k berichten
  • 2035 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 augustus 2006 - 19:33

Inderdaad veel eenvoudiger, maar waarschijnlijk geldt hier het aloude probleem: wel een spectrofotometer aanwezig, geen HPLC! :oops:

#8

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 augustus 2006 - 22:19

Maargoed het is alleen een liquid lquid extractie uitvoeren, dat is toch niet zoveel werk? Bij een HPLC moet je ook de standaard reeks maken. Het opzetten van een goed programma kost even veel tijd als de liquid liquid extracties doen. Voor een enkel proefje is dit net zo tijd rovend als een HPLC analyse

#9

Jeffrey_Buter

    Jeffrey_Buter


  • >250 berichten
  • 857 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 14 augustus 2006 - 00:50

Het gaat voor mij hier om de reproduceerbaarheid. Als er zo veel extracties plaats moeten vinden gaat volgens mij de reproduceerbaarheid naar beneden.

Voor die HPLC analyse cola kan je volgensmij genoeg vinden over het programma. Het is volgens mij een veel uitgevoerde proef voor de basics van chemie.

#10

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 augustus 2006 - 07:55

Het is 1 enkele liqiud liquid extractie, de reproduceerbaarheid zal prima zijn van deze bepaling. Verder gaat het hier niet om reproduceerbaarheid trouwens. Ja je kan inderdaad vast een programma vinden, maargoed dat is ook weer kolom afhankelijk etc.

Ik ben ook een HPLC man, maar ik vind hier echt niks mis mee. Voordat een HPLC gespoeld is met het juiste eluens etc heb ik ik met deze methode alle monsters gemeten.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures