mengsel van stoffen
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 71
mengsel van stoffen
ik heb een mengsel gekregen waarin zit ; acetylsalicylzuur + een basische geneesmiddel en een neutraal geneesmiddel welke methode kan ik het best gebruiken ?
ik dacht dat je zeker HPLC moet gebruiken , maar er is nog een andere methode , weet iemand welke ?
en welke interne standaard dien ik te gebruiken voor acetylsalicylzuur ?
alvast bedankt
ik dacht dat je zeker HPLC moet gebruiken , maar er is nog een andere methode , weet iemand welke ?
en welke interne standaard dien ik te gebruiken voor acetylsalicylzuur ?
alvast bedankt
-
- Berichten: 266
Re: mengsel van stoffen
Simpel gezegd:
Probeer eens een gradient van 95/5 H2 O-buffer/ACN naar 5/95 op C18.
De pH van de buffer zodanig kiezen dat er ionen ontstaan. De ionen willen liever in het water en de ongeladen (organische) stoffen liever in de ACN.
edit:
voorbeeld van andere methode: capillaire electroforese.
Probeer eens een gradient van 95/5 H2 O-buffer/ACN naar 5/95 op C18.
De pH van de buffer zodanig kiezen dat er ionen ontstaan. De ionen willen liever in het water en de ongeladen (organische) stoffen liever in de ACN.
edit:
voorbeeld van andere methode: capillaire electroforese.
-
- Berichten: 278
Re: mengsel van stoffen
Als interne standaard zou ik fenacitine (link) gebruiken.
Ik heb ook eens een onderzoekje gedaan naar salicylzuur als interne standaard en het acetylsalicylzuur zette na verloop van tijd om in salicylzuur.
"Terwijl te XTC schoner wordt, wordt de coke vuiler: Snuivers lopen kans op nierschade, doordat het goedje steeds vaker versneden wordt met fenacetine. Even googlen op dat woord levert als inzicht dat fenacitine een variant is van paracetamol. Het is verboden als pijnstiller sinds 1984. De vervanging door paracetamol maakt echter niet zoveel uit, want het is vooral de combinatie met andere medicijnen die problemen geeft" -> website
en sorry moderators dat het stukje over drugs gaat....ik kan er niet aan doen dat ze het op die website daar over hebben.
Ik heb ook eens een onderzoekje gedaan naar salicylzuur als interne standaard en het acetylsalicylzuur zette na verloop van tijd om in salicylzuur.
"Terwijl te XTC schoner wordt, wordt de coke vuiler: Snuivers lopen kans op nierschade, doordat het goedje steeds vaker versneden wordt met fenacetine. Even googlen op dat woord levert als inzicht dat fenacitine een variant is van paracetamol. Het is verboden als pijnstiller sinds 1984. De vervanging door paracetamol maakt echter niet zoveel uit, want het is vooral de combinatie met andere medicijnen die problemen geeft" -> website
en sorry moderators dat het stukje over drugs gaat....ik kan er niet aan doen dat ze het op die website daar over hebben.
-
- Berichten: 71
Re: mengsel van stoffen
k heb t nog eens opgezocht en ik denk dat fenacetine beter is als interne standaardrage against the machine schreef: Als interne standaard zou ik fenacitine (link) gebruiken.
Ik heb ook eens een onderzoekje gedaan naar salicylzuur als interne standaard en het acetylsalicylzuur zette na verloop van tijd om in salicylzuur.
"Terwijl te XTC schoner wordt, wordt de coke vuiler: Snuivers lopen kans op nierschade, doordat het goedje steeds vaker versneden wordt met fenacetine. Even googlen op dat woord levert als inzicht dat fenacitine een variant is van paracetamol. Het is verboden als pijnstiller sinds 1984. De vervanging door paracetamol maakt echter niet zoveel uit, want het is vooral de combinatie met andere medicijnen die problemen geeft" -> website
en sorry moderators dat het stukje over drugs gaat....ik kan er niet aan doen dat ze het op die website daar over hebben.
ik heb nog een vraagje
stel dat je 2 aminozuren hebt gekregen , de meest voor de hand liggende methode is IEC, maar nu is de vraag stel dat je HPLC gebruikt onder welke omstandigheden deze methode gebruiken en is er nu wel of geen elutie ?
-
- Berichten: 266
Re: mengsel van stoffen
Lage of hoge pH. zeker niet rond pKa (piekverbreding) en RP-HPLC.
edit:
best beginnen met buffer lage pH naar meer ACN.
denk er wel aan dat de meeste aminozuren weinig chromoforen hebben zodat UV tricky wordt.
edit:
best beginnen met buffer lage pH naar meer ACN.
denk er wel aan dat de meeste aminozuren weinig chromoforen hebben zodat UV tricky wordt.
-
- Berichten: 278
Re: mengsel van stoffen
temperatuur gaf ook nog een aanzienlijk verschil, weet niet meer precies welke temperaturen ik had gebruikt, maar tussen de gekozen min en max die ik toen gebruikte waren 2 pieken helemaal omgedraaid qua retentie, maar dat ligt ook aan de andere omstandigheden natuurlijk.
-
- Berichten: 71
Re: mengsel van stoffen
het gaat er juist om dat ze dezelfde temperatuur hebbentemperatuur gaf ook nog een aanzienlijk verschil, weet niet meer precies welke temperaturen ik had gebruikt, maar tussen de gekozen min en max die ik toen gebruikte waren 2 pieken helemaal omgedraaid qua retentie, maar dat ligt ook aan de andere omstandigheden natuurlijk.
-
- Berichten: 278
Re: mengsel van stoffen
Ik bedoelde dus dat je een goede temperatuur moet kiezen (dat je daar ook de scheiding mee kan beïnvloeden) zodat je wel een scheiding hebt tussen je componenten.maar nu is de vraag stel dat je HPLC gebruikt onder welke omstandigheden deze methode gebruiken en is er nu wel of geen elutie ?
-
- Berichten: 266
Re: mengsel van stoffen
Als de scheiding niet te moeilijk is, zou ik temperatuur als laatste factor gebruiken om een basislijn scheiding te bekomen of het allemaal wat sneller te laten gaan.
Als je op kamertemperatuur geen schijn van scheiding hebt, moet je toch al geluk hebben dat het bij 10°C wel is.
Mobiele fase en kolomtype is het belangrijkste.
Als je op kamertemperatuur geen schijn van scheiding hebt, moet je toch al geluk hebben dat het bij 10°C wel is.
Mobiele fase en kolomtype is het belangrijkste.
-
- Berichten: 278
Re: mengsel van stoffen
hmm, volgens mij zat ik op 37° C, maar het is al een tijd geleden. Ik weet wel dat het niet bij 10° C was, omdat we een kolomoven hadden, die kon dus niet koelen. Hebben het bij dus bij kamertemperatuur geprobeerd, maar toen was het 's ochtends vroeg al 27°C in ons lab.....