Springen naar inhoud

mengsel van stoffen


  • Log in om te kunnen reageren

#1

laissaah

    laissaah


  • >25 berichten
  • 71 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 september 2006 - 13:29

ik heb een mengsel gekregen waarin zit ; acetylsalicylzuur + een basische geneesmiddel en een neutraal geneesmiddel welke methode kan ik het best gebruiken ?


ik dacht dat je zeker HPLC moet gebruiken , maar er is nog een andere methode , weet iemand welke ?



en welke interne standaard dien ik te gebruiken voor acetylsalicylzuur ?



alvast bedankt

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

cheMister

    cheMister


  • >250 berichten
  • 266 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 september 2006 - 13:46

Simpel gezegd:

Probeer eens een gradient van 95/5 H2 O-buffer/ACN naar 5/95 op C18.

De pH van de buffer zodanig kiezen dat er ionen ontstaan. De ionen willen liever in het water en de ongeladen (organische) stoffen liever in de ACN.


edit:

voorbeeld van andere methode: capillaire electroforese.

Veranderd door cheMister, 14 september 2006 - 13:49


#3

rage against the machine

    rage against the machine


  • >250 berichten
  • 278 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 september 2006 - 14:41

Als interne standaard zou ik fenacitine (link) gebruiken.
Ik heb ook eens een onderzoekje gedaan naar salicylzuur als interne standaard en het acetylsalicylzuur zette na verloop van tijd om in salicylzuur.

"Terwijl te XTC schoner wordt, wordt de coke vuiler: Snuivers lopen kans op nierschade, doordat het goedje steeds vaker versneden wordt met fenacetine. Even googlen op dat woord levert als inzicht dat fenacitine een variant is van paracetamol. Het is verboden als pijnstiller sinds 1984. De vervanging door paracetamol maakt echter niet zoveel uit, want het is vooral de combinatie met andere medicijnen die problemen geeft" -> website

en sorry moderators dat het stukje over drugs gaat....ik kan er niet aan doen dat ze het op die website daar over hebben.

#4

laissaah

    laissaah


  • >25 berichten
  • 71 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 september 2006 - 14:56

Als interne standaard zou ik fenacitine (link) gebruiken.
Ik heb ook eens een onderzoekje gedaan naar salicylzuur als interne standaard en het acetylsalicylzuur zette na verloop van tijd om in salicylzuur.

"Terwijl te XTC schoner wordt, wordt de coke vuiler: Snuivers lopen kans op nierschade, doordat het goedje steeds vaker versneden wordt met fenacetine. Even googlen op dat woord levert als inzicht dat fenacitine een variant is van paracetamol. Het is verboden als pijnstiller sinds 1984. De vervanging door paracetamol maakt echter niet zoveel uit, want het is vooral de combinatie met andere medicijnen die problemen geeft" -> website

en sorry moderators dat het stukje over drugs gaat....ik kan er niet aan doen dat ze het op die website daar over hebben.

k heb t nog eens opgezocht en ik denk dat fenacetine beter is als interne standaard





ik heb nog een vraagje

stel dat je 2 aminozuren hebt gekregen , de meest voor de hand liggende methode is IEC, maar nu is de vraag stel dat je HPLC gebruikt onder welke omstandigheden deze methode gebruiken en is er nu wel of geen elutie ?

#5

cheMister

    cheMister


  • >250 berichten
  • 266 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 september 2006 - 15:08

Lage of hoge pH. zeker niet rond pKa (piekverbreding) en RP-HPLC.

edit:
best beginnen met buffer lage pH naar meer ACN.

denk er wel aan dat de meeste aminozuren weinig chromoforen hebben zodat UV tricky wordt.

Veranderd door cheMister, 14 september 2006 - 15:12


#6

rage against the machine

    rage against the machine


  • >250 berichten
  • 278 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 september 2006 - 15:13

temperatuur gaf ook nog een aanzienlijk verschil, weet niet meer precies welke temperaturen ik had gebruikt, maar tussen de gekozen min en max die ik toen gebruikte waren 2 pieken helemaal omgedraaid qua retentie, maar dat ligt ook aan de andere omstandigheden natuurlijk.

#7

laissaah

    laissaah


  • >25 berichten
  • 71 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 september 2006 - 15:15

temperatuur gaf ook nog een aanzienlijk verschil, weet niet meer precies welke temperaturen ik had gebruikt, maar tussen de gekozen min en max die ik toen gebruikte waren 2 pieken helemaal omgedraaid qua retentie, maar dat ligt ook aan de andere omstandigheden natuurlijk.

het gaat er juist om dat ze dezelfde temperatuur hebben

#8

rage against the machine

    rage against the machine


  • >250 berichten
  • 278 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 september 2006 - 15:28

maar nu is de vraag stel dat je HPLC gebruikt onder welke omstandigheden deze methode gebruiken en is er nu wel of geen elutie ?

Ik bedoelde dus dat je een goede temperatuur moet kiezen (dat je daar ook de scheiding mee kan beÔnvloeden) zodat je wel een scheiding hebt tussen je componenten.

#9

cheMister

    cheMister


  • >250 berichten
  • 266 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 september 2006 - 16:01

Als de scheiding niet te moeilijk is, zou ik temperatuur als laatste factor gebruiken om een basislijn scheiding te bekomen of het allemaal wat sneller te laten gaan.
Als je op kamertemperatuur geen schijn van scheiding hebt, moet je toch al geluk hebben dat het bij 10įC wel is.
Mobiele fase en kolomtype is het belangrijkste.

#10

rage against the machine

    rage against the machine


  • >250 berichten
  • 278 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 september 2006 - 21:59

hmm, volgens mij zat ik op 37į C, maar het is al een tijd geleden. Ik weet wel dat het niet bij 10į C was, omdat we een kolomoven hadden, die kon dus niet koelen. Hebben het bij dus bij kamertemperatuur geprobeerd, maar toen was het 's ochtends vroeg al 27įC in ons lab.....





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures