Springen naar inhoud

HPLC of TLC


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Ester_CF

    Ester_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 2 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 september 2006 - 16:51

Ik heb een klein vraagje, ik ben bezig met een onderzoek voor school over aspirine en nu moet ik de zuiverheid bepalen van een aspirine, ik ga het practicum uitvoeren bij een universiteit en zij vertelden me dat je deze proef beter met Hogedrukvloeistofchromatografie (HPLC) kan uitvoeren dan met Dunnelaagchromotografie (TLC). Kunnen jullie me vertellen waarom ik het uitvoeren van de proef beter niet met de TLC methode kan doen, minder nauwkeurig?. Op diverse forums zijn er namelijk andere leerlingen die deze methode hebben toegepast, vandaar mijn vraag eigenlijk.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 september 2006 - 17:47

TLC is niet echt kwantitatief. Buitendat is het ook niet echt heel erg gevoelig. Het is een snelle goede screenings methode, maar meer ook niet

#3

vincent1986

    vincent1986


  • >25 berichten
  • 92 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 september 2006 - 13:48

HPLC zie je vervuiling en concentratie tegelijkertijd

Je kan ook een IR spectrum opnemen en dat vergelijken met zuivere aspirine en je uitgangsstoffen.

#4

cheMister

    cheMister


  • >250 berichten
  • 266 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 september 2006 - 15:03

IR-spectrum???

Bedoel je niet UV-spectrum.

Veranderd door cheMister, 22 september 2006 - 15:03


#5

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 22 september 2006 - 16:31

IR-spectrum kan ook, maar dan moet je wel weten hoe je uit zoiets wijs moet komen :oops:

#6

cheMister

    cheMister


  • >250 berichten
  • 266 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 september 2006 - 16:57

IR gekoppeld aan LC : nog ni van gehoord. Da is nieuw voor mij. Zou MS ni handiger zijn.

Je bedoelt waarschijnlijk een IR van je reactieproduct.
Ik denk dat je wat moeilijkheden gaat ondervinden want IR is niet echt kwalitatief en er zal nog wel wat UP of andere impurities inzitten. IR is ok voor identificatie of polymorfie van zuivere stoffen.

Veranderd door cheMister, 22 september 2006 - 17:09


#7

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 september 2006 - 17:06

Hij bedoelde waarschijnlijk de offline methode,

Trouwens LC-IR is volgens mij wel eens gebeurd hoor, tegenwoordig zijn er zelfs al mensen bezig geweest met LC-NMR, dit soort dingen gebeuren door even kort de flow te stoppen.

Over het nut ervan laat ik me maar niet uit :oops:

#8

cheMister

    cheMister


  • >250 berichten
  • 266 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 september 2006 - 17:10

LC-NMR gebeurt inderdaad bij ons ook.
LC-IR niet

Veranderd door cheMister, 22 september 2006 - 17:11


#9

vincent1986

    vincent1986


  • >25 berichten
  • 92 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 september 2006 - 11:37

IR-spectrum???

Bedoel je niet UV-spectrum.

Kan allebei geloof ik.

Als je UV doet en focust op 254 nm dan zou je een goede piek moeten kunnen krijgen (als je de reacties goed heb uitgevoerd)

bij een gewone UV scan langs het hele UV gebied moet je voor aspirine letten op de volgende golflengtes (uit mijn hoofd): 254 en 280 nm. Verder ook bij 320 nm een karaktistieke piek. Gebruik metanol/ ultra puur water 40/60 gradiŽnt bij de bepaling.

Over mijn IR:

Ik doe IR in combinatie met LC. Hierbij wordt eerst een IR spectrum van de vaste stof opgenomen en vervolgens wordt de boel door een LC systeem heengeperst en wordt er een UV bepaling gedaan.

LCMS lijkt mij ook wel leuk om te doen maar dan moet je gaan ***ten met het eluent want dat verknalt natuurlijk een MS spectrum als dat het detectiegebied van de MS binnenkomt.

#10

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 september 2006 - 13:15

Vincent je praat wel erg makkelijk en simpel over een aantal dingen hoor

Gebruik metanol/ ultra puur water 40/60 gradiŽnt bij de bepaling.


Dit hangt helemaal van de kolom af. Verder is methanol/water geen gradient, maar in de verhouding 40/60 zoals jij zegt gewoon isocratisch. Verder is een buffer ook heel belangrijk in deze analyse wanneer je RP-LC gebruikt wat je nu suggereerd

Ik doe IR in combinatie met LC. Hierbij wordt eerst een IR spectrum van de vaste stof opgenomen en vervolgens wordt de boel door een LC systeem heengeperst en wordt er een UV bepaling gedaan.


Ja zo kan je iedere bepaling koppelen met LC, het ging over online koppelen uiteraard.

LCMS lijkt mij ook wel leuk om te doen maar dan moet je gaan ***ten met het eluent want dat verknalt natuurlijk een MS spectrum als dat het detectiegebied van de MS binnenkomt.


Ik raad je aan eens een goed boek over massa spectroscopie te lezen, en je te focussen op de electrospray ionization source.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures