HPLC of TLC

Moderator: ArcherBarry

Reageer
Berichten: 2

HPLC of TLC

Ik heb een klein vraagje, ik ben bezig met een onderzoek voor school over aspirine en nu moet ik de zuiverheid bepalen van een aspirine, ik ga het practicum uitvoeren bij een universiteit en zij vertelden me dat je deze proef beter met Hogedrukvloeistofchromatografie (HPLC) kan uitvoeren dan met Dunnelaagchromotografie (TLC). Kunnen jullie me vertellen waarom ik het uitvoeren van de proef beter niet met de TLC methode kan doen, minder nauwkeurig?. Op diverse forums zijn er namelijk andere leerlingen die deze methode hebben toegepast, vandaar mijn vraag eigenlijk.

Berichten: 2.399

Re: HPLC of TLC

TLC is niet echt kwantitatief. Buitendat is het ook niet echt heel erg gevoelig. Het is een snelle goede screenings methode, maar meer ook niet

Berichten: 92

Re: HPLC of TLC

HPLC zie je vervuiling en concentratie tegelijkertijd

Je kan ook een IR spectrum opnemen en dat vergelijken met zuivere aspirine en je uitgangsstoffen.

Berichten: 266

Re: HPLC of TLC

IR-spectrum???

Bedoel je niet UV-spectrum.

Gebruikersavatar
Berichten: 11.177

Re: HPLC of TLC

IR-spectrum kan ook, maar dan moet je wel weten hoe je uit zoiets wijs moet komen :oops:

Berichten: 266

Re: HPLC of TLC

IR gekoppeld aan LC : nog ni van gehoord. Da is nieuw voor mij. Zou MS ni handiger zijn.

Je bedoelt waarschijnlijk een IR van je reactieproduct.

Ik denk dat je wat moeilijkheden gaat ondervinden want IR is niet echt kwalitatief en er zal nog wel wat UP of andere impurities inzitten. IR is ok voor identificatie of polymorfie van zuivere stoffen.

Berichten: 2.399

Re: HPLC of TLC

Hij bedoelde waarschijnlijk de offline methode,

Trouwens LC-IR is volgens mij wel eens gebeurd hoor, tegenwoordig zijn er zelfs al mensen bezig geweest met LC-NMR, dit soort dingen gebeuren door even kort de flow te stoppen.

Over het nut ervan laat ik me maar niet uit :oops:

Berichten: 266

Re: HPLC of TLC

LC-NMR gebeurt inderdaad bij ons ook.

LC-IR niet

Berichten: 92

Re: HPLC of TLC

cheMister schreef: IR-spectrum???

Bedoel je niet UV-spectrum.
Kan allebei geloof ik.

Als je UV doet en focust op 254 nm dan zou je een goede piek moeten kunnen krijgen (als je de reacties goed heb uitgevoerd)

bij een gewone UV scan langs het hele UV gebied moet je voor aspirine letten op de volgende golflengtes (uit mijn hoofd): 254 en 280 nm. Verder ook bij 320 nm een karaktistieke piek. Gebruik metanol/ ultra puur water 40/60 gradiënt bij de bepaling.

Over mijn IR:

Ik doe IR in combinatie met LC. Hierbij wordt eerst een IR spectrum van de vaste stof opgenomen en vervolgens wordt de boel door een LC systeem heengeperst en wordt er een UV bepaling gedaan.

LCMS lijkt mij ook wel leuk om te doen maar dan moet je gaan ***ten met het eluent want dat verknalt natuurlijk een MS spectrum als dat het detectiegebied van de MS binnenkomt.

Berichten: 2.399

Re: HPLC of TLC

Vincent je praat wel erg makkelijk en simpel over een aantal dingen hoor
Gebruik metanol/ ultra puur water 40/60 gradiënt bij de bepaling.
Dit hangt helemaal van de kolom af. Verder is methanol/water geen gradient, maar in de verhouding 40/60 zoals jij zegt gewoon isocratisch. Verder is een buffer ook heel belangrijk in deze analyse wanneer je RP-LC gebruikt wat je nu suggereerd
Ik doe IR in combinatie met LC. Hierbij wordt eerst een IR spectrum van de vaste stof opgenomen en vervolgens wordt de boel door een LC systeem heengeperst en wordt er een UV bepaling gedaan.
Ja zo kan je iedere bepaling koppelen met LC, het ging over online koppelen uiteraard.
LCMS lijkt mij ook wel leuk om te doen maar dan moet je gaan ***ten met het eluent want dat verknalt natuurlijk een MS spectrum als dat het detectiegebied van de MS binnenkomt.
Ik raad je aan eens een goed boek over massa spectroscopie te lezen, en je te focussen op de electrospray ionization source.

Reageer