GC-MS

Moderator: ArcherBarry

Reageer
Berichten: 68

GC-MS

Hallo,

Ik heb een GC-MS experiment uitgevoerd, met een alkaan mengsel van C14, C15 en C16 (0,1% in hexaan). Nou moet ik ook een alkaan monster analyseren. Heeft er iemand een idee van een monster? Ik dacht zelf misschien aan benzine o.i.d., maar ik weet niet of dit dan ook kan met het GC-programma wat ik gebruik.

Het programma is:

begintemperatuur: 120 °C

hold: 2 minuten

rate: 10 °C/min

eindtemperatuur: 200 °C

hold: 1 minuut

Ik hoop dat er iemand een idee heeft voor een monster....

Alvast bedankt,

Groetjes Marloes

Gebruikersavatar
Berichten: 4.771

Re: GC-MS

Benzine bevat geen C14, C15 of C16 alkanen. Benzine bevat sowieso zeer weinig alkanen.

Als je het in deze hoek zoekt (een 'olie'monster), dan zou je het met diesel kunnen proberen (gewoon 100 ml bij een pomp vragen). Hier zitten in ieder geval de drie genoemde alkanen in.

Een iets lichter alternatief is petroleum (ook wel kerosine of huisbrandolie genoemd), maar hier is misschien moeilijker aan te komen.

Berichten: 68

Re: GC-MS

Jah het mag ook wel andere alkanen reeks zijn hoor, bijvoorbeeld C8, C10 en C12 o.i.d. Als ik een diesel monster neem, moet deze dan ook nog voorbewerkt worden en zo ja dan hoe? En zijn er nog andere monsters?, niet olie/benzine categorie.

Groetjes Marloes

Gebruikersavatar
Berichten: 4.771

Re: GC-MS

Als je een dieselmonster neemt, dan zou ik dat verdunnen in een oplosmiddel, zoals pentaan, hexaan of petroleumether.

De geschikte verdunningsfactor is afhankelijk van het injectievolume, type injector en kolom (capillair, gepakt?).

Andere monsters om te proberen zijn terpentine (C6-C14 ongeveer), thinner of wasbenzine (C6-C10), of lampenolie.

Ik weet eigenlijk geen andere monsters waar alkanen tot ongeveer C16 in zitten :oops: .

Verontreinigde grond..., ja, dat is er genoeg, maar dan zit je gelijk aan een vrij forse voorbehandeling vast.

Als het iets andere verbindingen dan alkanen mogen zijn, die toch makkelijk zijn aan te tonen, dan zou je aan extracten van sinaasappelschil of citroenschil kunnen denken. Dat zit vol met zogenaamde terpenen.

Berichten: 68

Re: GC-MS

Op de etiketten staat niks vermeld over de samenstelling, hoe kom ik er nu achter wat voor verdunning ik moet toepassen. Ik dacht zelf ongeveer een 0,1% (v/v) oplossing proberen te maken, omdat ik dat ook bij het alkaanmengsel heb gedaan.

De kolom die ik gebruik is een HP-1 MS (Crosslinked methyl siloxone) 30m * 0.25 mm * 0,25 um film thickness. Dit kan ik toch gewoon verdunnen met hexaan. Het injectievolume is 1 μl.

Of is dit gewoon een kwestie van uitproberen?

Berichten: 873

Re: GC-MS

hoi loesje

Ik weet niet of je kwantitatief of kwalitatief resultaat moet hebben. Wanneer kwalitatief kun je ook een gasmengsel van je diesel injecteren. Nadeel is dat de hogere alkanen minder aanwezig zijn.

Wanneer je een oplossing maakt zou je ook eerst het oplosmiddel moeten injecteren. Weet je meteen hoe zuiver je pentaan, hexaan of petroleumether is.

Gebruikersavatar
Berichten: 292

Re: GC-MS

Marjanne schreef: Benzine bevat geen C14, C15 of C16 alkanen. Benzine bevat sowieso zeer weinig alkanen.

Als je het in deze hoek zoekt (een 'olie'monster), dan zou je het met diesel kunnen proberen (gewoon 100 ml bij een pomp vragen). Hier zitten in ieder geval de drie genoemde alkanen in.

Een iets lichter alternatief is petroleum (ook wel kerosine of huisbrandolie genoemd), maar hier is misschien moeilijker aan te komen.
Geen alkanen in benzine? :oops: Heb ik ooit al die tijd op de GC-MS met 99% zekerheid van C9 tot C22 zitten te meten? Ik maar denken dat er hexadecaan en dat soort onzin in benzine zat. Verdacht hoor 8-[
4e-jaars Life, Science & Technology: Chemie

Gebruikersavatar
Berichten: 4.771

Re: GC-MS

Gemiddeld bestaat benzine voor 78 % uit vluchtige aromaten. De resterende 22 % bestaat uit aromaten met 2 ringen, vluchtige alifaten en minder vluchtige alifaten.

Bij deze laatste twee groepen horen eventueel aanwezige alkanen. De zwaarste alkaan die ik in benzine tegenkom is C12, soms nog een beetje C14.

Maar C9 tot C22..., dan zit je al een heel eind richting diesel hoor.

Reageer