Springen naar inhoud

Kort vraagje over NMR spectrum


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Lisa.de.Vries

    Lisa.de.Vries


  • >25 berichten
  • 99 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 10 oktober 2006 - 22:32

In mijn NMR spectrum vind ik enkel bulten ipv multiplets... heb ik dan teveel analiet in het buisje gedaan?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 10 oktober 2006 - 23:15

Sommige pieken zien er vaak als bulten uit (NH(CO), OH, NH2, COOH), Maar wanneer alle pieken er zo uit zien dan kan het inderdaad zijn dat je teveel had opgelost. Erg hoge concentraties maken je spectrum er i.h.a. niet mooier op.
De bulten kunnen ook het gevolg zijn van slecht 'shimmen' bij het meten van het sample.

#3

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 11 oktober 2006 - 05:57

Pieken kunnen bulten worden als het waterstofatoom aan een waterstofbrug deelneemt, en daardoor een beetje "loszit".

En hier zou ik de experts wel eens over willen horen: bulten kunnen volgens mij ook ontstaan als je een echt multiplet hebt, maar de koppelingsconstante is klein zodat de pieken dicht bij elkaar blijven.

#4

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 11 oktober 2006 - 07:00

Dat zal je misschien alleen overkomen bij de oude 60 of 90 MHz apparaten. Bij 300 MHz of meer zijn zelfs de kleine opsplitsingen goed opgelost.

Andere oorzaken voor bulten zijn nog:
-Vaste deeltjes in de oplossing
-Aanwezigheid van paramagnetische atomen/moleculen in oplossing

#5

Lisa.de.Vries

    Lisa.de.Vries


  • >25 berichten
  • 99 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 11 oktober 2006 - 19:58

Aha, bedankt voor je uitleg. Ik heb ff het spectrum ingescand:

Geplaatste afbeelding

En t was het product van deze reactie:

Geplaatste afbeelding
Ik doe een gokje:

De piek bij:

8,5 = kan ik niet plaatsen: resten carbonzuur kan niet: de OH functie zit bij 10 ppm en hoger
5,3 = waterstofatoom aan de C met de aminogroep
3,8 = waterstofatomen aan N
3,4 = methyl aan de ester
2,0 = CH2 het dichtste bij de aminogroep
1,5 = methyl aan uiteinde van de keten
1,0 = CH2 het verst van de aminogroep

Is dit aannemelijk? En wat is de piek bij 8,5?

Veranderd door Lisa..., 11 oktober 2006 - 19:59


#6

Lisa.de.Vries

    Lisa.de.Vries


  • >25 berichten
  • 99 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 15 oktober 2006 - 14:56

Ik heb even overlegd met mijn practicummaatje, maar die hekelt aan mijn oplossing van het spectrum. Hij zegt dat de relatieve intensiteiten niet kloppen. Kan iemand alstublief uitleggen wat juist is?





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures