Springen naar inhoud

Wolfram destructie en meten hoe?


  • Log in om te kunnen reageren

#1

maurice_CF

    maurice_CF


  • >25 berichten
  • 31 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 oktober 2006 - 10:19

Beste mensen,

Ik heb even een vraag ik loop een beetje tegen een probleem aan en kan zo 123 even niet een antwoord vinden op dit probleem.

De monsters die ik moet meten bestaan hoofdzakelijk uit een Al-oxide of Si-oxide drager met daarop vaak Ni-oxide Mo-oxide V-oxide en Co-oxide. Soms zit hier ook een beetje Bi-oxide of W-oxide op.

Over deze laatste gaat het eigenlijk.

Normaal gesproken worden de monsters gemalen en dan gedestrueerd met behulp van Kaliumdisultaat in een kwartskroes op een brander. Ongeveer 120mg gemalen monster gedestrueerd in 6g Kaliumdisulfaat. Na de destructie wordt het destruct opgelost in 250,00ml 1% HNO3. En dan gemeten met behulp van onze ICP-OES radiaal. We meten een hele waslijst aan elementen:

Al Bi Co Mo Ni Si V W

As Cd Cr Cu Pb Sb Ti Zn

B Ce Cs Fe Hg La Li Pd Pt Re Rh Se Sn Sr Zr

Nb Ta

Wanneer er W-oxide in het monster aanwezig is wordt de oplossing (250,00ml) troebel wat er dus op duidt dat de destructie niet volledig is en dat dus niet alle W (?) in oplossing zou zijn.

Omdat dit element voor ons nogal belangrijk is zou het wenselijk zijn om dus wel op een of andere manier alles in oplossing te krijgen.

Ik heb al geprobeerd om zuur (HCl HNO3 HF) toe te voegen tijdens het oplossen van het destruct dit alles heeft niet mogen baten en de oplossing blijft dus troebel.

Is er een beter geschikte methode om te destrueren zodat wel alle W in oplossing komt?

Iemand tips of truuks, vol verwachting klopt mijn hart.

Groeten Maurice

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 19 oktober 2006 - 11:52

Wat is kaliumdisulfaat? Of bedoel je kaliumbisulfaat KHSO4?

Kan het niet zijn dat de troebeling ontstaat door sulfaatzouten van metalen?

Bij onderzoek aan grondmonsters (ook een Al-O en Si-O drager !) doen wij normaliter een destructie met koningswater. Na de destructie zie je keurige silicaatkristallen achterblijven. De metalen die hierin zitten, bepaal je niet mee.
Als deze wel moeten worden mee bepaald, dan wordt met HF gedestrueerd in een magnetron (in kunststofvaatjes). Na destructie wordt salpeterzuur toegevoegd. De silicakristalletjes zijn na de destructie volledig verdwenen.

Is dit werkbaar voor je? Op deze manier ben je in ieder geval dat sulfaat kwijt.

#3

maurice_CF

    maurice_CF


  • >25 berichten
  • 31 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 oktober 2006 - 12:39

Hey Marjanne,

Kaliumdisulfaat ookwel Kaliumpyrosulfaat, K2O7S2, dat gebruiken we nu.

Zou inderdaad werkbaar moeten zijn. Maar we hebben helaas geen magnetron. Wel eentje voor de broodjes bapao maar goed dat gaat niet lukken vrees ik.

We hebben ook al gekeken naar een magnetron destructie opstelling maar krijgen hier nog meer info over van de leverancier.

We hebben ook gekeken maar een destructie methode met een verwarmd blok. Dit werk eigenlijk hetzelfde als met zuur in een microwave. Ook dit zit nog in de pen en krijgen hier nog info van.

Wanneer ik weer wat tegen kom waar waarschijnlijk W in zit ga ik wel spelen met wat zuur.

Bedankt voor je reactie.

Maurice

Veranderd door maurice, 19 oktober 2006 - 14:21


#4

saturnus ans

    saturnus ans


  • >100 berichten
  • 162 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 oktober 2006 - 12:46

Het is bekend dat sommige elementen niet goed samen met elkaar in oplossing willen, wolfraam is hier zo ťťntje. Om dit tegen te gaan moet je een spoor fluorwaterstofzuur toevoegen, voor een stabiele oplossing is 0.1 tot 1% HF voldoende, in de meeste gevallen dan. Wat er gebeurt is dat W een complex vormt met fluor als [WOF5]-2.

W-oxides zijn overigens oplosbaar in HF of NH4OH.
W als metaal is oplosbaar in koningswater.

Voor informatie over andere elementen kan je dit Periodiek systeem raadplegen, hier staat vanalles over oplosbaarheden vermeld. Ook bieden ze informatie over verschillende soorten monsterdestructies.

Veel succes,
Groetjes,
Angela

PS: In combinatie met HF is overigens een kwarts kroes en glas (maatkolven/toorts etc) geen goeie combi!! :oops:. Laat je weten of je het voorelkaar hebt gekregen?

[!] Let ook op de gevaren van HF, dat is niet grappig!!

#5

maurice_CF

    maurice_CF


  • >25 berichten
  • 31 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 oktober 2006 - 14:27

Beste Angela,

Ik weet dat HF een smerig goedje is, maar goed opletten moet je toch altijd in een lab niet dan.

We gebruiken nu wel glazen maatkolven e.d. en dat wordt dan inderdaad een beetje lastig voor het meten van B en Si enz. als er HF wordt toegevoegd.

Een reguliere kwartstoorts gebruiken we ook we zullen dan over moeten op een HF-proof toorts denk ik.

Voor de kwartkroezen die gebruikt worden bij de destructie moet het geen bal uit maken aangezien hier geen HF toegevoegd wordt.

Ik ga wel eens een beetje spelen.

Als het gelukt is, of niet.

Horen jullie het wel.

Maurice

Veranderd door maurice, 19 oktober 2006 - 14:48


#6

saturnus ans

    saturnus ans


  • >100 berichten
  • 162 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 oktober 2006 - 15:17

Ik weet dat HF een smerig goedje is, maar goed opletten moet je toch altijd in een lab niet dan.


Een extra waarschuwing voor HF vond ik toch wel op zijn plaats..

Voor de kwartkroezen die gebruikt worden bij de destructie moet het geen bal uit maken aangezien hier geen HF toegevoegd wordt.


Als je wolfraam niet oplost omdat het een oxide is, zal je tijdens de destructie juist HF moeten toevoegen, dan kan je beter platina schaaltjes gebruiken bij gebrek aan een magnetron, tenzij je NH4OH gebruikt...

Overigens is de juiste term voor een destructie met een vaste stof als K2S2O7 "een smelt maken"

Er hangen wel een aantal nadelen aan een smelt die je ook op IVstandards kan lezen.

Veranderd door saturnus ans, 19 oktober 2006 - 15:18


#7

maurice_CF

    maurice_CF


  • >25 berichten
  • 31 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 oktober 2006 - 15:38

Ok bedankt voor je extra waarschuwing aangaande die HF een gewaarschuwd mens telt voor twee.

We gebruiken nu die smeltdestructie omdat hetgeen we moeten meten op een Al-oxide drager is.

Zoals ik begrepen met van mijn chef moet dit moeilijk op te lossen zijn door koken met zuur. Heb dit zelf overigens nog niet echt geprobeerd. Heb alleen maar HF toegevoegd aan het opgeloste smeltje.

Ik ga eens wat uitzoeken en hopen dat ik een goede manier vindt om tot het gewenste resultaat te komen.

We zitten eigenlijk gewoon met een moeilijke matrix that's it.

In ieder geval bedankt voor je feedback.

#8

Ruud_CF

    Ruud_CF


  • >100 berichten
  • 104 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 oktober 2006 - 09:18

Hoi Maurice,

Het klinkt olsof je met katalysatoren bezig bent.

Ik heb deze ook een keer moeten ontsluiten voor metingen met ICP-OES.

Het is makkelijker een natriumhydroxide smelt te nemen in een nikkel kroesje.
Deze smelt kun je na afkoelen oplossen en licht aanzuren.

Groeten Ruud





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures