Beste mensen,
Ik heb even een vraag ik loop een beetje tegen een probleem aan en kan zo 123 even niet een antwoord vinden op dit probleem.
De monsters die ik moet meten bestaan hoofdzakelijk uit een Al-oxide of Si-oxide drager met daarop vaak Ni-oxide Mo-oxide V-oxide en Co-oxide. Soms zit hier ook een beetje Bi-oxide of W-oxide op.
Over deze laatste gaat het eigenlijk.
Normaal gesproken worden de monsters gemalen en dan gedestrueerd met behulp van Kaliumdisultaat in een kwartskroes op een brander. Ongeveer 120mg gemalen monster gedestrueerd in 6g Kaliumdisulfaat. Na de destructie wordt het destruct opgelost in 250,00ml 1% HNO3. En dan gemeten met behulp van onze ICP-OES radiaal. We meten een hele waslijst aan elementen:
Al Bi Co Mo Ni Si V W
As Cd Cr Cu Pb Sb Ti Zn
B Ce Cs Fe Hg La Li Pd Pt Re Rh Se Sn Sr Zr
Nb Ta
Wanneer er W-oxide in het monster aanwezig is wordt de oplossing (250,00ml) troebel wat er dus op duidt dat de destructie niet volledig is en dat dus niet alle W (?) in oplossing zou zijn.
Omdat dit element voor ons nogal belangrijk is zou het wenselijk zijn om dus wel op een of andere manier alles in oplossing te krijgen.
Ik heb al geprobeerd om zuur (HCl HNO3 HF) toe te voegen tijdens het oplossen van het destruct dit alles heeft niet mogen baten en de oplossing blijft dus troebel.
Is er een beter geschikte methode om te destrueren zodat wel alle W in oplossing komt?
Iemand tips of truuks, vol verwachting klopt mijn hart.
Groeten Maurice
Laatste berichten
-
22:08
wig 11
-
21:37
speciale rel. theorie 12
-
21:22
[scheikunde] vraag Chemie - wat is de oplossing? 11
-
20:14
Aardlek-schakelaar 2
-
15:56
Programmeren met vectoren 6
-
14:53
Straatklok loopt 5 minuten voor 12
-
25 apr
Gravity and gravitation 4
-
25 apr
Bruine vlekken op treinaanwijzerbord 10
-
25 apr
Vogels in de stad zijn goede klussers 2
-
25 apr
Rood laserlicht 3
-
25 apr
Herleiden afmetingen vanaf een foto 21
-
25 apr
[wiskunde] Prijs Product per KG; Alternatief Inzicht 3
-
25 apr
do-re-mi-fa-so vliegtuigen 9
-
25 apr
geen minkowski-ruimte toch? Doe ik dit nou fout? 17
-
25 apr
[natuurkunde] kroon van koning op Syracuse 10
-
25 apr
2013 – Augustus Vraag 3 3
-
24 apr
Vraag 2009 Juli Vraag 5 5
-
24 apr
positie 2
-
24 apr
Schroefdraad berekening 8
-
24 apr
[scheikunde] Kan chloorgas de geleiding van elektriciteit belemmeren? 9
Nieuwsberichten
-
04 mar
Een nieuw soort magnetisme: altermagnetisme
-
31 okt
AI kan via stem diabetes vaststellen 11
-
21 okt
Einstein krijgt wéér gelijk 45
-
07 feb
witter dan wit 20
-
19 jun
irrigatie en de aardas
Wolfram destructie en meten hoe?
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 4.771
Re: Wolfram destructie en meten hoe?
Wat is kaliumdisulfaat? Of bedoel je kaliumbisulfaat KHSO4?
Kan het niet zijn dat de troebeling ontstaat door sulfaatzouten van metalen?
Bij onderzoek aan grondmonsters (ook een Al-O en Si-O drager !) doen wij normaliter een destructie met koningswater. Na de destructie zie je keurige silicaatkristallen achterblijven. De metalen die hierin zitten, bepaal je niet mee.
Als deze wel moeten worden mee bepaald, dan wordt met HF gedestrueerd in een magnetron (in kunststofvaatjes). Na destructie wordt salpeterzuur toegevoegd. De silicakristalletjes zijn na de destructie volledig verdwenen.
Is dit werkbaar voor je? Op deze manier ben je in ieder geval dat sulfaat kwijt.
Kan het niet zijn dat de troebeling ontstaat door sulfaatzouten van metalen?
Bij onderzoek aan grondmonsters (ook een Al-O en Si-O drager !) doen wij normaliter een destructie met koningswater. Na de destructie zie je keurige silicaatkristallen achterblijven. De metalen die hierin zitten, bepaal je niet mee.
Als deze wel moeten worden mee bepaald, dan wordt met HF gedestrueerd in een magnetron (in kunststofvaatjes). Na destructie wordt salpeterzuur toegevoegd. De silicakristalletjes zijn na de destructie volledig verdwenen.
Is dit werkbaar voor je? Op deze manier ben je in ieder geval dat sulfaat kwijt.
-
- Berichten: 31
Re: Wolfram destructie en meten hoe?
Hey Marjanne,
Kaliumdisulfaat ookwel Kaliumpyrosulfaat, K2O7S2, dat gebruiken we nu.
Zou inderdaad werkbaar moeten zijn. Maar we hebben helaas geen magnetron. Wel eentje voor de broodjes bapao maar goed dat gaat niet lukken vrees ik.
We hebben ook al gekeken naar een magnetron destructie opstelling maar krijgen hier nog meer info over van de leverancier.
We hebben ook gekeken maar een destructie methode met een verwarmd blok. Dit werk eigenlijk hetzelfde als met zuur in een microwave. Ook dit zit nog in de pen en krijgen hier nog info van.
Wanneer ik weer wat tegen kom waar waarschijnlijk W in zit ga ik wel spelen met wat zuur.
Bedankt voor je reactie.
Maurice
Kaliumdisulfaat ookwel Kaliumpyrosulfaat, K2O7S2, dat gebruiken we nu.
Zou inderdaad werkbaar moeten zijn. Maar we hebben helaas geen magnetron. Wel eentje voor de broodjes bapao maar goed dat gaat niet lukken vrees ik.
We hebben ook al gekeken naar een magnetron destructie opstelling maar krijgen hier nog meer info over van de leverancier.
We hebben ook gekeken maar een destructie methode met een verwarmd blok. Dit werk eigenlijk hetzelfde als met zuur in een microwave. Ook dit zit nog in de pen en krijgen hier nog info van.
Wanneer ik weer wat tegen kom waar waarschijnlijk W in zit ga ik wel spelen met wat zuur.
Bedankt voor je reactie.
Maurice
-
- Berichten: 162
Re: Wolfram destructie en meten hoe?
Het is bekend dat sommige elementen niet goed samen met elkaar in oplossing willen, wolfraam is hier zo ééntje. Om dit tegen te gaan moet je een spoor fluorwaterstofzuur toevoegen, voor een stabiele oplossing is 0.1 tot 1% HF voldoende, in de meeste gevallen dan. Wat er gebeurt is dat W een complex vormt met fluor als [WOF5]-2.
W-oxides zijn overigens oplosbaar in HF of NH4OH.
W als metaal is oplosbaar in koningswater.
Voor informatie over andere elementen kan je dit Periodiek systeem raadplegen, hier staat vanalles over oplosbaarheden vermeld. Ook bieden ze informatie over verschillende soorten monsterdestructies.
Veel succes,
Groetjes,
Angela
PS: In combinatie met HF is overigens een kwarts kroes en glas (maatkolven/toorts etc) geen goeie combi!!
. Laat je weten of je het voorelkaar hebt gekregen?
[!] Let ook op de gevaren van HF, dat is niet grappig!!
W-oxides zijn overigens oplosbaar in HF of NH4OH.
W als metaal is oplosbaar in koningswater.
Voor informatie over andere elementen kan je dit Periodiek systeem raadplegen, hier staat vanalles over oplosbaarheden vermeld. Ook bieden ze informatie over verschillende soorten monsterdestructies.
Veel succes,
Groetjes,
Angela
PS: In combinatie met HF is overigens een kwarts kroes en glas (maatkolven/toorts etc) geen goeie combi!!
. Laat je weten of je het voorelkaar hebt gekregen?[!] Let ook op de gevaren van HF, dat is niet grappig!!
-
- Berichten: 31
Re: Wolfram destructie en meten hoe?
Beste Angela,
Ik weet dat HF een smerig goedje is, maar goed opletten moet je toch altijd in een lab niet dan.
We gebruiken nu wel glazen maatkolven e.d. en dat wordt dan inderdaad een beetje lastig voor het meten van B en Si enz. als er HF wordt toegevoegd.
Een reguliere kwartstoorts gebruiken we ook we zullen dan over moeten op een HF-proof toorts denk ik.
Voor de kwartkroezen die gebruikt worden bij de destructie moet het geen bal uit maken aangezien hier geen HF toegevoegd wordt.
Ik ga wel eens een beetje spelen.
Als het gelukt is, of niet.
Horen jullie het wel.
Maurice
Ik weet dat HF een smerig goedje is, maar goed opletten moet je toch altijd in een lab niet dan.
We gebruiken nu wel glazen maatkolven e.d. en dat wordt dan inderdaad een beetje lastig voor het meten van B en Si enz. als er HF wordt toegevoegd.
Een reguliere kwartstoorts gebruiken we ook we zullen dan over moeten op een HF-proof toorts denk ik.
Voor de kwartkroezen die gebruikt worden bij de destructie moet het geen bal uit maken aangezien hier geen HF toegevoegd wordt.
Ik ga wel eens een beetje spelen.
Als het gelukt is, of niet.
Horen jullie het wel.
Maurice
-
- Berichten: 162
Re: Wolfram destructie en meten hoe?
Een extra waarschuwing voor HF vond ik toch wel op zijn plaats..Ik weet dat HF een smerig goedje is, maar goed opletten moet je toch altijd in een lab niet dan.
Als je wolfraam niet oplost omdat het een oxide is, zal je tijdens de destructie juist HF moeten toevoegen, dan kan je beter platina schaaltjes gebruiken bij gebrek aan een magnetron, tenzij je NH4OH gebruikt...Voor de kwartkroezen die gebruikt worden bij de destructie moet het geen bal uit maken aangezien hier geen HF toegevoegd wordt.
Overigens is de juiste term voor een destructie met een vaste stof als K2S2O7 "een smelt maken"
Er hangen wel een aantal nadelen aan een smelt die je ook op IVstandards kan lezen.
-
- Berichten: 31
Re: Wolfram destructie en meten hoe?
Ok bedankt voor je extra waarschuwing aangaande die HF een gewaarschuwd mens telt voor twee.
We gebruiken nu die smeltdestructie omdat hetgeen we moeten meten op een Al-oxide drager is.
Zoals ik begrepen met van mijn chef moet dit moeilijk op te lossen zijn door koken met zuur. Heb dit zelf overigens nog niet echt geprobeerd. Heb alleen maar HF toegevoegd aan het opgeloste smeltje.
Ik ga eens wat uitzoeken en hopen dat ik een goede manier vindt om tot het gewenste resultaat te komen.
We zitten eigenlijk gewoon met een moeilijke matrix that's it.
In ieder geval bedankt voor je feedback.
We gebruiken nu die smeltdestructie omdat hetgeen we moeten meten op een Al-oxide drager is.
Zoals ik begrepen met van mijn chef moet dit moeilijk op te lossen zijn door koken met zuur. Heb dit zelf overigens nog niet echt geprobeerd. Heb alleen maar HF toegevoegd aan het opgeloste smeltje.
Ik ga eens wat uitzoeken en hopen dat ik een goede manier vindt om tot het gewenste resultaat te komen.
We zitten eigenlijk gewoon met een moeilijke matrix that's it.
In ieder geval bedankt voor je feedback.
-
- Berichten: 104
Re: Wolfram destructie en meten hoe?
Hoi Maurice,
Het klinkt olsof je met katalysatoren bezig bent.
Ik heb deze ook een keer moeten ontsluiten voor metingen met ICP-OES.
Het is makkelijker een natriumhydroxide smelt te nemen in een nikkel kroesje.
Deze smelt kun je na afkoelen oplossen en licht aanzuren.
Groeten Ruud
Het klinkt olsof je met katalysatoren bezig bent.
Ik heb deze ook een keer moeten ontsluiten voor metingen met ICP-OES.
Het is makkelijker een natriumhydroxide smelt te nemen in een nikkel kroesje.
Deze smelt kun je na afkoelen oplossen en licht aanzuren.
Groeten Ruud
