Springen naar inhoud

Biogas - bepaling van (on)zuiverheid via GC


  • Log in om te kunnen reageren

#1

lienke

    lienke


  • 0 - 25 berichten
  • 2 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 november 2006 - 11:25

Graag zou ik bepalen uit welke componenten en in welke hoeveelheden (%) biogas bestaat.
Mijn vraag is dan ook: Heeft iemand enig idee welke kolom ik daarvoor zou kunnen gebruiken. Ik heb nog geen enkele catalogus een kolom voor de scheiding van de componenten uit biogas zien aanbieden. Ook over het mogelijks temperatuurprogramma komen vele vragen op: temperatuur ook van injector/detector...

Ter info: biogas is een gas ontstaan uit anaerobe vergisting, bestaande uit hoofdzakelijk methaan (CH4 - 65%) en koolstofdioxide (CO2 - 34%) met daarnaast spoorelementen als H2S, NH3, O2, N2, ... Liefst zouden al deze elementen kunnen bepaald worden met 1 of meerdere kolommen.

Als iemand mij kan helpen, heel graag!!! En alvast bedankt

Lienke Geplaatste afbeelding

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Happyjeroen

    Happyjeroen


  • >100 berichten
  • 168 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 november 2006 - 14:21

Gassen vliegen als een gek over de kolom, dus je temperatuur moet zeker niet te hoog zijn. De temperatuur van de injector moet bij een vloeistof altijd veel hoger zijn dan de kolom in het begin, om alles in de gasfase te brengen. Hier hoeft dat niet.

Methaan, stikstof en zuurstof zijn vrij apolair, koolstofdioxide, waterstofsulfide en ammoniak zijn polair. Je kunt ze dus waarschijnlijk niet allemaal haarfijn onderscheiden met één kolom, je hebt er vast twee nodig. Je kunt wel misschien de flow wat lager zetten, dan wordt de meting langer, maar krijg je wel duidelijkere pieken.

De samenstelling van de kolom, tsjah,.... Ik pak altijd de standaard, 100% dimethylpolysiloxaan bij ons.

Ik ben maar een beginneling met GC, dus correct me if I'm wrong....

#3

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 november 2006 - 15:37

Flow omlaag brengen gaat je niet helpen. Zorg dat je gewoon de optimale flow rate van de kolom gebruikt, te lage flow is NOOIT goed, verhoogde flow rate geeft je een verlies van schotels, maar levert je tenminste nog snelheids winst op.

#4

Arjan1793

    Arjan1793


  • >25 berichten
  • 47 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 november 2006 - 21:04

misschien helpt deze link je wat verder : restek

De kolom die ze daar gebruiken is een apolaire wide bore 60 m kolom met dikke film (5 µm). Volgens mij moet je ook uit de voeten kunnen met een 0.25 mm ID kolom.
Equivalenten van deze kolom zijn er genoeg te vinden (100 % methylsiloxaan).

Ik vermoed dat je grootste probleem de detector zal zijn. Ik denk dat je een katharometer zult nodig hebben want NH3 en N2 op FID dat komt niet echt goed me dunkt. Ik heb echter geen ervaring met katharometers dus ken je in deze niet verder helpen.

Veranderd door Arjan1793, 22 november 2006 - 21:05


#5

Happyjeroen

    Happyjeroen


  • >100 berichten
  • 168 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 november 2006 - 23:00

Misschien is het wel MS en geen FID... :oops:

#6

lienke

    lienke


  • 0 - 25 berichten
  • 2 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 november 2006 - 17:09

Ja, inderdaad, wij hebben wel een MS ter beschikking, maar het is niet zeker dat die wel goed werkt. Mensen die er al mee gewerkt hebben, klagen dat hij niet zo stabiel is ofzo... Maar met een MS zou ik dus eventueel wel alles kunnen bepalen met 1 kolom? Of zelfs dan nog niet?

Ik kijk alleszins eens uit naar een katharometer! Lijkt me wel interessant...

Alvast nog ne keer bedankt!!

#7

Happyjeroen

    Happyjeroen


  • >100 berichten
  • 168 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 november 2006 - 18:47

Je zou alles kunnen bepalen met één kolom. Misschien wel over meerdere metingen, maar dat maakt niets uit.

#8

Arjan1793

    Arjan1793


  • >25 berichten
  • 47 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 november 2006 - 19:58

Het chromatogram in de link is met een FID opgenomen (althans dat staat zo vermeld dus ga ik er maar vanuit dat het waar is).

Met een MS vermoed ik niet dat je goede resultaten zult behalen, de massa van methaan, stikstof, zuurstof en ammonium is te laag om met een MS deftig te bepalen. Mijn ervaring is dat je met een MS pas vanaf pakweg m/z 40 deftig kwantificeerbare en reproduceerbare resultaten krijgt, lager gaat wel maar minder goed.

Stel je van een katharometer nu ook niet te veel voor. Het is gewoon een detector die de electrische geleidbaarheid meet in je gasstroom m.b.v. een brug van Wheadstone als ik me goed herinner. Het is zowat de oudste detector die er bestaat en ik betwijfel of je er nog ergens één gaat vinden. Maar aangezien je met anorganische gassen zit, kwam deze spontaan bij mij op. Zoals ik al zei heb ik er geen ervaring mee en het kan gerust zijn dat ik er compleet naast zit.

Ik stel mij wel nog vragen bij het gehalte N2 in je biogas dat je wilt bepalen. Meer dan 75% van de ons omringende lucht bestaat uit N2 dus de kans dat je dit gaat meten is m.i. nogal groot.

P.S. ik zie nu pas dat de link die ik in de vorige post had meegestuurd, niet echt doet wat hij behoort te doen. Tik op de site van Restek "methane" in als zoekterm en bij chromatograms vind je het voorbeeld dat ik bedoelde.

Veranderd door Arjan1793, 23 november 2006 - 20:00






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures