Springen naar inhoud

Devardalegering


  • Log in om te kunnen reageren

#1

sfekky_CF

    sfekky_CF


  • >25 berichten
  • 35 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 02 december 2006 - 13:28

Hallo,

Weet iemand van jullie nog wat juist de functie van de Devardalegering is (50% Cu, 45% Al, 5% Zn) bij de bepaling van stikstof volgens Kjeldahl?


Groetjes,

Sfekky

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 02 december 2006 - 17:54

3NO3-(aq) + 8Al(s) + 18H2O(l) + 21 OH-(aq) -->8[Al(OH)6 ]3- (aq) + 3NH3(g)

Reductie van nitraat naar ammoniak

#3

woelen

    woelen


  • >1k berichten
  • 3145 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 02 december 2006 - 21:09

Waarom heb je daar Devarda's legering voor nodig? Het kan toch ook gewoon met aluminium poeder/vijlsel?

#4

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 03 december 2006 - 11:17

Waarom heb je daar Devarda's legering voor nodig? Het kan toch ook gewoon met aluminium poeder/vijlsel?


Ik ben in de literatuur gedoken om te kijken of er iets bekend is over het mechanisme maar het beste wat ik vind zijn vergelijkende studies van varianten van de kjeldhalmetode waarin de methode met de devarda legering meestal het beste er uit komt. Nergens wordt een verklaring gegeven van het hoe of waarom.
Misschien dat in oudere publicaties iets staat maar ik kan online slechts terug tot ca 1990.

Mijn idee is dat koper en zink als een soort katalysator werken bij de reductie door aluminium.

#5

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 03 december 2006 - 12:53

Er zijn een heleboel katalysatoren voor de Kjeldahl-reactie. Bij deze bepaling wordt alle organische N met behulp van geconcentreerd zwavelzuur naar NH3 omgezet. ´Officieel´ zouden NO3- en NO2- dit niet mogen doen.
Als Devarda´s legering die omzetting wel katalyseert, dan is er eigenlijk sprake van meer dan de Kjeldahl-reactie.

Katalysatoren die bij de bepaling van Kjeldahl-N veel worden toegepast zijn K2SO4, Cu, Se, of mengsels van deze drie. Deze katalyseren de omzetting van organische N naar NH3, maar niet de omzetting van NO3- en NO2-.
Het mechanisme van de katalyse is voor zover ik weet niet exact bekend. Onderzoeken naar de beste katalysator spitsten zich altijd toe op het bereiken van het hoogste N-gehalte, uitgaande van een gedefinieerde oplossing van verbindingen met organisch gebonden N.

In de methode die in Nederland is genormaliseerd en die wordt toegepast voor de vaststelling van het stikstofgehalte in huishoudelijk en bedrijfsafvalwater wordt Se/K2SO4 toegepast als katalysator.

Veranderd door Marjanne, 03 december 2006 - 12:55


#6

sfekky_CF

    sfekky_CF


  • >25 berichten
  • 35 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 december 2006 - 13:51

Mijn idee is dat koper en zink als een soort katalysator werken bij de reductie door aluminium.

Klopt! Ik weet dat Cu in ieder geval een katalysator is in het proces.

Bedankt voor de hulp

Veranderd door sfekky, 03 december 2006 - 13:52


#7

sfekky_CF

    sfekky_CF


  • >25 berichten
  • 35 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 december 2006 - 14:03

Er zijn een heleboel katalysatoren voor de Kjeldahl-reactie. Bij deze bepaling wordt alle organische N met behulp van geconcentreerd zwavelzuur naar NH3 omgezet. ´Officieel´ zouden NO3- en NO2- dit niet mogen doen.
Als Devarda´s legering die omzetting wel katalyseert, dan is er eigenlijk sprake van meer dan de Kjeldahl-reactie.

In de methode die in Nederland is genormaliseerd en die wordt toegepast voor de vaststelling van het stikstofgehalte in huishoudelijk en bedrijfsafvalwater wordt Se/K2SO4 toegepast als katalysator.

Wij bepalen de totale hoeveelheid N in de bodem en de N die opneembaar is door bacterin (NH4+ en NO3-).

Voor de totale N gebruiken we idd. geconcentreerd zwavelzuur in combinatie met CuSO4 (katalysator) en K2SO4 (kookpunt verhogen), dit mengsel wordt in de destructieblok geplaatst.

Voor de biobeschikbare N daarintegen doen we enkel water en devardalegering.

De organische fractie N is dan de totale N - biobeschikbare N.

Maar uit je uitleg leid ik af dat bij onze bepaling van de totale N de NO3--N eigenlijk niet mee bepaald wordt (omdat de devardalegering niet gebruikt wordt).

Bijgevolg zou onze redenering om de organische N te vinden niet kloppen...
Of wel?

#8

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 03 december 2006 - 15:37

Allereerst: ik benader dit vanuit afvalwateranalyses. Ik weet dat andere bedrijfsdisciplines er mogelijk andere definities op na houden, die misschien niet minder waar zijn.

Als je de NEN-normen voor Kjeldahl erop naslaat dan wordt met de methode de som van ammoniastikstof en organisch gebonden stikstof bepaald. Geen nitriet en nitraat dus.
Als er voor afvalwater ´totaal stikstof´ werd gevraagd, dan werd er tot voor kort een Kjeldahlbepaling gedaan plus nitraat/nitriet-N. De som van de drie analyses was dan ´totaal-N´. Tegenwoordig is er een ´totaal-N-analyse. Hierbij wordt het monster met UV-straling gedestrueerd, waarbij alle N naar nitraat wordt omgezet.
Wil men in een monster het gehalte aan organisch gebonden N weten, dan wordt het apart bepaalde ammoniumstikstofgehalte afgetrokken van het Kjeldahl-N-gehalte.

CuSO4/K2SO4 is een bekende katalysator. De werking is niet echt slechter dan die van seleen/K2SO4. Hierdoor gebeurt het steeds vaker dat men kopersulfaat gebruikt vanwege de geringere giftigheid dan seleen.

´Biobeschikbaar´ is voor ons milieulabs een moeilijk begrip. Vaak hangt het van het doel van het onderzoek af welk extractiemiddel moet worden toegepast om de biobeschikbare fractie te isoleren voor de analyse.
Ik ken verder de Devardakatalysator niet, dus ik weet ook niet wat deze precies doet. Jouw betekenis van biobeschikbaar is daarom net zo goed als iedere andere.

Van jouw definitie van de organische fractie aan N heb ik de mening dat deze niet klopt; de Kjeldahl is som ammonium-N plus organisch-N en daar haal je een ´biobeschikbare´-N (volgens jou de som van ammonium-N en nitraat-N) vanaf. Een nitraat-N teveel in ieder geval.
Maar nogmaals: iedere bedrijfstak heeft zo zijn eigen definities, die men wellicht al tijden toepast en die ook al tijden voldoen.


Edit: typefoutjes verbeterd.

Veranderd door Marjanne, 03 december 2006 - 15:41






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures