Springen naar inhoud

[scheikunde] ontkleuring van complex ion ijzerthioscyanaat?


  • Log in om te kunnen reageren

#1

kawaii

    kawaii


  • 0 - 25 berichten
  • 12 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 20 december 2006 - 18:38

hey mensen,

Ik ben nog steeds bezig met het ijzergehalte bepaling van spinazie en ik moet zeggen het verloopt best goed volgens plan.

Maar nu ben ik op een probleem gestuiterd. Zo had is de spinazie destructie gedaan met 4M salpeterzuur en heb dit gefiltreerd. De verkregen oplossing was fel geel. Hier voegde ik 1 ml KSCN (aq) 1M aan toe en de oplossing kleurde bloedrood! Dus de destructie was goed verlopen. Deze oplossing vulde ik aan met water totdat het lichtrood kleurde en ik liet dit even staan.

Maar toen ik na 50min terug kwam zag ik dat de oplossing ontkleurt was en het zijn oorspronkelijke fel gele keur terug had gekregen. De rode kleur was nergens meer te bekennen. Vervolgens voegde ik weer 1ml 1M KSCN toe en ja hoor het kleurde weer rood, maar nu zag ik dat het onderin alweer lichter werd en voor ik het wist was de rode kleur weer verdwenen!

Kan iemand mij vertellen wat hier gebeurt zo denk ik wel dat het door het zuur komt en heb ik een paar hypothese:

1) Ontkleurt ijzerthioscyanaat sowieso naar een tijdje?? Zo ja, dan zou het zuur als een katalysator kunnen werken waardoor het de ontkleuring versnelt.
2) Misschien vindt er een reactie plaats waarbij de ijzerthioscyanaat ionen verdwijnen.

Ik hoop dat u mij kunt helpen! In ieder geval al bedankt voor de moeite!

p.s ik wil de destructie van spinazie ook doen met behulp van pectinase (is een enzym) zou dit mogelijk zijn?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

woelen

    woelen


  • >1k berichten
  • 3145 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 december 2006 - 21:32

Thiocyanaat is een middelsterke reductor. Het 4M salpeterzuur zal het wel oxideren tot o.a. (SCN)2, maar er ontstaat ook een beetje sulfaat ion, wat cyanogeen en wat blauwzuur.

Ik zou eerst die oplossing proberen te neutraliseren tot je een pH van 2 hebt of zo en dan ook wat verdunnen zodat je nitraat concentratie iets van 2 mol/l wordt. Dan voeg je aan die nog maar zwak zure oplossing je thiocyanaat. Dan moet het toch een stuk stabieler zijn.

#3

kawaii

    kawaii


  • 0 - 25 berichten
  • 12 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 20 december 2006 - 21:55

ja het gekke is dat thioscyanaat niet in mijn binas staat bij oxidatoren en reductoren dus hoe zou ik achter de reactievergelijkingen die plaatsvinden kunnen komen?

Maar als experiment heb ik ook gedaan --> 1 ml Fe(3)Cl oplossing + 1 ml KSCN(aq) + 1 ml 4M salpeterzuur.

hierbij kreeg ik twee vloeistoflagen, de bovenste laag was rood en de onderste laag kleurloos. Tussen deze twee lagen zat een licht bruine ring.

Zou dit een bruine ring reactie zijn? En om eerlijk te zijn weet ik niet echt wat dat inhoud maar ik zag het op een engelse site en vroeg me af of dat ook bij deze proef van toepassing was.

#4

woelen

    woelen


  • >1k berichten
  • 3145 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 december 2006 - 23:53

Thiocyanaat staat ook niet echt te boek als oxidator of reductor, maar dat wil nog niet zeggen dat het geen redox-reacties kan aangaan. Als de oxidator maar voldoende sterk is, dan wordt het wel degelijk geoxideerd (zo weet ik zelf uit ervaring dat permanganaat ion in zuur milieu het thoicyanaat ion snel oxideert).

Wat jij hebt is niet de bruine ring reactie. Die maakt gebruik van ijzer (II) en geconcentreerd zwavelzuur, om nitraat aan te tonen. Hier heb je ijzer (III) en dat kan niet verder worden geoxideerd door nitraat. Als je meer info wilt over de bruine ring reactie en de chemie daar achter, dan wil ik daar best over uitwijden, maar dan in een ander topic, anders wordt het wel erg off-topic allemaal.

#5

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 december 2006 - 09:29

Ik heb vroeger nog veel thiocyanaatanalyses gedaan met dezelfde methode: ik voegde ijzer(III) in verdund salpeterzuur toe om de concentratie aan thiocyanaat te bepalen.

Het probleem is dat het ijzer - thiocyanaatcomplex zeer lichtgevoelig is. De reactie die (in mijn geval) opging was de volgende, bij een overmaat ijzer wordt het Fe(SCN)2+ complex gevormd; bij overmaat thiocyanaat wordt Fe(SCN)63- gevormd. Ik vermoed dat de fotochemische reactiviteit van beide verbindingen dezelfde is:

Fe(SCN)2+ -- hν --> Fe2+ + SCN.

Het thiocyanaatradicaal zal verdere reacties ondergaan. De details ken ik niet meer van buiten, maar het vormt uiteindelijk onder andere sulfaat.

Dus de boodschap is:
- in elk geval niet te lang wachten met meten,
- in een verduisterd lokaal werken (met doka verlichting)
- OF: kolfjes omwikkelen met aluminiumfolie.

(edit: bijkomende info):
Je moet in elk geval in zuur midden werken, omdat anders aqua-hydroxycomplexen van Fe(III) gevormd worden die bruin gekleurd zijn en dus storen in de bepaling. Verder moet het zuur niet-coördinerend zijn omdat anders complexen tussen Fe(III) en het anion worden gevormd. Een goede keuze is ofwel salpeterzuur (HNO3) ofwel perchloorzuur (HClO4). Een concentratie van 0,1 mol/L zuur is voldoende. Waterstofchloride (HCl) of zwavelzuur (H2SO4) zijn NIET geschikt.

Veranderd door Jooken, 21 december 2006 - 09:34


#6

kawaii

    kawaii


  • 0 - 25 berichten
  • 12 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 21 december 2006 - 17:18

Om heel eerlijk te zijn dacht ik zelf aan fotolyse dus toen ik daarvoor kscn aan de spinazie oplossing had toegevoegd en het rood kleurde maar na een tijdje zag dat het weer zijn oorspronkelijke kleur had verkregen voegde ik weer Kscn toe aan dezelfde oplossing en wikkelde die snel met aluminium folie er om heen. Maar dit was tevergeefs want toen ik naar enkele minuten ging kijken had het weer zijn oorspronkelijke kleur terug gekregen! Dit is tegenstrijdig met uw uitleg mr. Jooken dus kunt u mij hier een verklaring voor geven? (of iemand anders) en hoe zou je het ontstaan van Fe(SCN)6 3- kunnen aantonen? heeft deze een karakteristieke kleur?

Trouwens bedoelt u dat bij de ontkleuring (dus het verdwijnen van de rode kleur)
Fe(SCN)2+ , Fe 2+ en SCN ontstaat?

Hoe zou ik de oorzaken van die ontkleuring het beste kunnen onderzoeken? en hoe zou ik achter de reactiesnelheid van de ontkleuring kunnen komen?

p.s In ieder geval al bedankt voor jullie reacties!





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures