Springen naar inhoud

Responsefactoren


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Valerieke09

    Valerieke09


  • 0 - 25 berichten
  • 2 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 januari 2007 - 11:00

Ik heb woensdag een examen van farmaceutische analyse en we hebben de vragen op voorhand gekregen. Nu zit er een vraag bij:

Geef het principe schema voor de bepaling van een analiet in boter met GC. De belangrijke stappen zijn smelten, affiltreren over droogmiddel, toevoegen van Na-methanolaat in methanol, omestering, inspuiten in GC om te zien welke verdunning je moet hebben en 'analytische' injectie. Heb je responsefactoren nodig, dan neem je opeenvolgend 1, 1.5, 2, 2.5... . Op een GC kolom breng je 0,1-10ng analiet of referentieproduct met een 10µl spuitje. Druk het resultaat uit in ppm.

Nu is mijn vraag: Wat wordt er bedoeld met responsefactoren? Is misschien een domme vraag, maar ik heb dit semester enkel de proef HPLC moeten uitvoeren en dus niet GC en weet hier bijgevolg niet veel van. Heb al op google gezocht, maar niet echt iets gevonden over responsefactoren.

Die voorlaatste zin van de vraag snap ik trouwens ook niet zo goed. Je kan toch maar 1µl per keer inspuiten? Of kan dit aangepast worden?

Groetjezz!

Valerie -X-

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Beaker

    Beaker


  • >25 berichten
  • 62 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 januari 2007 - 11:18

Hoi,

Met responsfactoren wordt bedoelt de gevoeligheid van een component in een chromatografie analyse.

deze wordt uitgerekend door de conc. van de te bepalen component te delen door de area (piek te bepalen component).

Als het goed is zal de responsfactor nagenoeg gelijk zijn, want als je meer analiet injecteerd zal de area (respons) ook toenemen. Dus in het geval van jou rijtje (1, 1.5, 2, 2.5) zal 1,5 ppm een 1,5x zo hoge area geven dan die van 1 en de 2ppm een 2x zo hoge erea geven tov 1.......

Ik hoop je een beetje te hebben geholpen,


Groeten

#3

drune134

    drune134


  • >250 berichten
  • 873 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 januari 2007 - 11:18

Hallo Valerie,

Eerst maar even de voorlaatste zin:
Klopt, in de regel injecteer je 1 µl in een GC. Wanneer je 0,1 - 10 ng analiet op je kolom moet brengen moet je weten wat je concentratie van je analiet is in de oplossing die je meet.
Daarbij moet je ook nog rekening houden met de eventuele splitverhouding die je gebruikt.
Ik denk dat je daar wel uit moet komen.

De responsfactoren.
Elke analiet geeft een bepaald meetsignaal af. Dit is ruwweg afhankelijk van welk analiet het is en hoeveel van de analiet gedetecteerd wordt.
Wanneer je het meetsignaal (respons) deelt door de hoeveelheid analiet krijg je de responsfactor. Om die te kunnen vaststellen heb je een referentie nodig.
Wat ik niet begrijp is dat jij een aantal responsfactoren moet gebruiken (1, 1.5, 2, 2.5...) terwijl je maar een analiet moet bepalen.

Kun je daar iets meer duidelijkheid over geven.

succes

#4

Valerieke09

    Valerieke09


  • 0 - 25 berichten
  • 2 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 januari 2007 - 11:25

mja, wij hebben die vragen zo gekregen dus meer informatie kan ik hierbij ook niet geven. Ik snap de vraag zelf ook niet zo goed eigenlijk. Volgens mij is het gewoon de bedoeling dat we een schema opstellen van hoe de GC verloopt en hierbij fictief voorbeeld geven. Als je de vraag bekijkt is het blijkbaar ook niet noodzakelijk om responsfactoren te gebruiken dus ik weet niet of ik dat dan wel zou doen.

#5

drune134

    drune134


  • >250 berichten
  • 873 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 januari 2007 - 11:46

ik begrijp die regel met responsfactoren ook niet. Zou ook kunnen zijn wat Beaker aangeeft, dat het een bepaalde ijklijn is waarbij de concentratiestappen lopen van 1 naar 1.5, 2, 2,5. etc.
Lijkt mij dat je dan spreekt van verdunningsfactoren.
Klopt wel dat een 2x zo grote concentratie een 2x zo groot signaal (respons) geeft.
Bij mijn weten is de responsfactor toch het quotiënt van het signaal op de hoeveelheid analiet.
Ik hoop dat je een beetje geholpen bent.

succes

#6

Rickkie

    Rickkie


  • >100 berichten
  • 242 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 januari 2007 - 13:57

Ik weet dat het niet meer relevant is omdat het tentamen is geweest, maar misschien hebben anderen er nog wat aan.
In dit topic wordt (denk ik) bedoeld:
de INTERNE responsfactor (IRF)
Deze geeft weer wat de respons van je analiet (per mol) is per mol interne standaard. In de link wordt het formuletje gegeven. Zoals je ziet noemt jorim het ijkingsfactor en responsfactor, dit zijn (in dit geval) andere woorden voor de IRF.

De reden dat je dus kijkt naar 1; 1,5; 2 etc concentraties analiet is zodat je kunt bepalen hoeveel cts een mol analiet geeft ten opzichte van je interne standaard. Stel je interne standaard is heptaan, en je analiet is pentaan. Omdat je I.S. 7 C atomen heeft, geeft deze bij gelijke concentratie toch meer counts dan je analiet met 5 C-atomen (met FID detector in ieder geval). Met je ijklijn (1;1,5;2 mol analiet per mol I.S.) krijg je dan je constante IRF. Dan meet je je monster met dezelfde concentratie interne standaard en je onbekende concentratie analiet. Door het formuletje kan je dan je c(analiet) berekenen.
Heel handig bij bvb vetzuur of BTEX analyses :oops:

Veranderd door Rickkie, 25 januari 2007 - 13:58






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures