Springen naar inhoud

herkristaliseren kristal violet


  • Log in om te kunnen reageren

#1

acidboy

    acidboy


  • 0 - 25 berichten
  • 23 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 januari 2007 - 21:13

Ik heb op school de kleurstof kristalviolet gemaakt en besloot er zelf aan toe te voegen om het te herkristaliseren. Nu is dit totaal mislukt. ik had het ook opgelost in ethanol en probeerde het toen de herkristaliseren. Weet niet hoe ik nu verder moet.

Heeft iemand tips??



ps: de kleurstof is gemaakt met grignard reagens

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 08 januari 2007 - 22:28

Vertel eens wat je hebt geprobeerd voor de herkristallisatie? Zo vertellen wat er mis is zonder te weten wat jij hebt gedaan is onmogelijk!

#3

acidboy

    acidboy


  • 0 - 25 berichten
  • 23 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 29 januari 2007 - 18:00

Na de synthese bleef een dikkere vloeistof over. Deze was naar een week opgedroogd.
De vloeistof is hierna opgelost in ethanol. Hierna is geprobeerd te herkristaliseren met diethyl ether, tolueen, ethanol, en diethyl aceton. Bij geen van allen kristalliseerde de vloeistof uit.

#4

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 29 januari 2007 - 18:55

Vloeistoffen kristaliseren sowieso niet uit. Wat je moet uitzoeken is hoe polair je eindstof is en hoe polair nevenproducten zijn, en dan een koppel oplosmiddelen zoeken waarin de 1 wel en de ander niet oplost.

#5

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 29 januari 2007 - 21:54

Voor herkristallisatie is het niet echt nodig dat de verontreiniging beter oplost dan het gewenste product (vraag voor de lezer: waarom?). Liefst heb je wel dat je gewenste product veel beter oplost in heet oplosmiddel dan in koud oplosmiddel. Heeeeel veel beter.

#6

acidboy

    acidboy


  • 0 - 25 berichten
  • 23 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 februari 2007 - 21:47

Het eindproduct is sowiezo een vast product. Het waren fijne kristallen, goudkleurig, het een paarse glans er overheen.
De stoffen die aanwezig kunnen zijn in het potje zijn:

p-bromo N,N-dimethylaniline
Tetrahydrofuran THF
Diethyl carbonaat
HCL
Magnesium krullen
joodkristal
kristalviolet

ik kwam op de oplosmiddel die ik boven beschreven heb. Er zijn nog wat intermediaren maar ik ben ervan uitgegaan dat ik het zowieso niet geheel zuiver krijg.



FsWd Geplaatst: ma 29 januari 2007 om 18:55 uur
Vloeistoffen kristaliseren sowieso niet uit. Wat je moet uitzoeken is hoe polair je eindstof is en hoe polair nevenproducten zijn, en dan een koppel oplosmiddelen zoeken waarin de 1 wel en de ander niet oplost.

dat laatste snap ik wel, maar in principe kan je heel veel herkritsalliseren. Het is soms bij een synthese zo dat er veel verontreinigingen in zitten of nog een oplosmiddel dat gebruik is tijdens de synthese. Hierdoor krijg je een vloeistof terwijl het eindproduct een vaste stof wordt wanneer de verontreinigingen eruit geherkristalliseerd zijn.

#7

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 07 februari 2007 - 22:11

Het joodkristal kun je al vergeten, aangezien dat geheel gesublimeerd is.

#8

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 09 februari 2007 - 00:57

Als ik het goed heb, heb je dus 4-(dimethylamino)benzoŽzuur gemaakt? Of is het de ethyl ester? Dat hangt er maar net van af wat je met de HCl uit je ingrediŽnten-lijst hebt gedaan. Overigens kun je naast de door jou genoemde verbindingen ook nog eventuele bijproducten in je reactiemengsel hebben zitten.

Volgens het Handbook of Chemistry and Physics krijg je naaldvormige kristallen uit een alcohol-oplossing van 4-(dimethylamino)benzoŽzuur.

Het kan zijn dat jouw reactiemengsel niet erg zuiver is. Het kan dan moeilijk zijn om de kristallisatie aan de gang te krijgen. Wat je kunt doen is je product (alle andere oplosmiddelen eerst verwijderen) oplossen in een minimale hoeveelheid warme ethanol. Vervolgens laat je dit afkoelen in bijvoorbeeld een vriezer. Wanneer er zich dan nog geen kristallen gevormd hebben kun je een entkristal toevoegen (een kristalletje van het zuivere eindproduct) en vervolgens de boel weer een tijdje in de vriezer zetten.

#9

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 09 februari 2007 - 01:03

Warm is in dit geval natuurlijk kokend heet: hoe minder oplosmiddel je nodig hebt en hoe heter het is, hoe meer opbrengst je straks in de vriezer kan terugvinden :oops:





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures