herkristaliseren kristal violet
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 23
herkristaliseren kristal violet
Ik heb op school de kleurstof kristalviolet gemaakt en besloot er zelf aan toe te voegen om het te herkristaliseren. Nu is dit totaal mislukt. ik had het ook opgelost in ethanol en probeerde het toen de herkristaliseren. Weet niet hoe ik nu verder moet.
Heeft iemand tips??
ps: de kleurstof is gemaakt met grignard reagens
Heeft iemand tips??
ps: de kleurstof is gemaakt met grignard reagens
- Berichten: 6.853
Re: herkristaliseren kristal violet
Vertel eens wat je hebt geprobeerd voor de herkristallisatie? Zo vertellen wat er mis is zonder te weten wat jij hebt gedaan is onmogelijk!
-
- Berichten: 23
Re: herkristaliseren kristal violet
Na de synthese bleef een dikkere vloeistof over. Deze was naar een week opgedroogd.
De vloeistof is hierna opgelost in ethanol. Hierna is geprobeerd te herkristaliseren met diethyl ether, tolueen, ethanol, en diethyl aceton. Bij geen van allen kristalliseerde de vloeistof uit.
De vloeistof is hierna opgelost in ethanol. Hierna is geprobeerd te herkristaliseren met diethyl ether, tolueen, ethanol, en diethyl aceton. Bij geen van allen kristalliseerde de vloeistof uit.
- Berichten: 11.177
Re: herkristaliseren kristal violet
Vloeistoffen kristaliseren sowieso niet uit. Wat je moet uitzoeken is hoe polair je eindstof is en hoe polair nevenproducten zijn, en dan een koppel oplosmiddelen zoeken waarin de 1 wel en de ander niet oplost.
- Berichten: 6.853
Re: herkristaliseren kristal violet
Voor herkristallisatie is het niet echt nodig dat de verontreiniging beter oplost dan het gewenste product (vraag voor de lezer: waarom?). Liefst heb je wel dat je gewenste product veel beter oplost in heet oplosmiddel dan in koud oplosmiddel. Heeeeel veel beter.
-
- Berichten: 23
Re: herkristaliseren kristal violet
Het eindproduct is sowiezo een vast product. Het waren fijne kristallen, goudkleurig, het een paarse glans er overheen.
De stoffen die aanwezig kunnen zijn in het potje zijn:
p-bromo N,N-dimethylaniline
Tetrahydrofuran THF
Diethyl carbonaat
HCL
Magnesium krullen
joodkristal
kristalviolet
ik kwam op de oplosmiddel die ik boven beschreven heb. Er zijn nog wat intermediaren maar ik ben ervan uitgegaan dat ik het zowieso niet geheel zuiver krijg.
FsWd Geplaatst: ma 29 januari 2007 om 18:55 uur
Vloeistoffen kristaliseren sowieso niet uit. Wat je moet uitzoeken is hoe polair je eindstof is en hoe polair nevenproducten zijn, en dan een koppel oplosmiddelen zoeken waarin de 1 wel en de ander niet oplost.
dat laatste snap ik wel, maar in principe kan je heel veel herkritsalliseren. Het is soms bij een synthese zo dat er veel verontreinigingen in zitten of nog een oplosmiddel dat gebruik is tijdens de synthese. Hierdoor krijg je een vloeistof terwijl het eindproduct een vaste stof wordt wanneer de verontreinigingen eruit geherkristalliseerd zijn.
De stoffen die aanwezig kunnen zijn in het potje zijn:
p-bromo N,N-dimethylaniline
Tetrahydrofuran THF
Diethyl carbonaat
HCL
Magnesium krullen
joodkristal
kristalviolet
ik kwam op de oplosmiddel die ik boven beschreven heb. Er zijn nog wat intermediaren maar ik ben ervan uitgegaan dat ik het zowieso niet geheel zuiver krijg.
FsWd Geplaatst: ma 29 januari 2007 om 18:55 uur
Vloeistoffen kristaliseren sowieso niet uit. Wat je moet uitzoeken is hoe polair je eindstof is en hoe polair nevenproducten zijn, en dan een koppel oplosmiddelen zoeken waarin de 1 wel en de ander niet oplost.
dat laatste snap ik wel, maar in principe kan je heel veel herkritsalliseren. Het is soms bij een synthese zo dat er veel verontreinigingen in zitten of nog een oplosmiddel dat gebruik is tijdens de synthese. Hierdoor krijg je een vloeistof terwijl het eindproduct een vaste stof wordt wanneer de verontreinigingen eruit geherkristalliseerd zijn.
- Berichten: 11.177
Re: herkristaliseren kristal violet
Het joodkristal kun je al vergeten, aangezien dat geheel gesublimeerd is.
- Berichten: 2.953
Re: herkristaliseren kristal violet
Als ik het goed heb, heb je dus 4-(dimethylamino)benzoëzuur gemaakt? Of is het de ethyl ester? Dat hangt er maar net van af wat je met de HCl uit je ingrediënten-lijst hebt gedaan. Overigens kun je naast de door jou genoemde verbindingen ook nog eventuele bijproducten in je reactiemengsel hebben zitten.
Volgens het Handbook of Chemistry and Physics krijg je naaldvormige kristallen uit een alcohol-oplossing van 4-(dimethylamino)benzoëzuur.
Het kan zijn dat jouw reactiemengsel niet erg zuiver is. Het kan dan moeilijk zijn om de kristallisatie aan de gang te krijgen. Wat je kunt doen is je product (alle andere oplosmiddelen eerst verwijderen) oplossen in een minimale hoeveelheid warme ethanol. Vervolgens laat je dit afkoelen in bijvoorbeeld een vriezer. Wanneer er zich dan nog geen kristallen gevormd hebben kun je een entkristal toevoegen (een kristalletje van het zuivere eindproduct) en vervolgens de boel weer een tijdje in de vriezer zetten.
Volgens het Handbook of Chemistry and Physics krijg je naaldvormige kristallen uit een alcohol-oplossing van 4-(dimethylamino)benzoëzuur.
Het kan zijn dat jouw reactiemengsel niet erg zuiver is. Het kan dan moeilijk zijn om de kristallisatie aan de gang te krijgen. Wat je kunt doen is je product (alle andere oplosmiddelen eerst verwijderen) oplossen in een minimale hoeveelheid warme ethanol. Vervolgens laat je dit afkoelen in bijvoorbeeld een vriezer. Wanneer er zich dan nog geen kristallen gevormd hebben kun je een entkristal toevoegen (een kristalletje van het zuivere eindproduct) en vervolgens de boel weer een tijdje in de vriezer zetten.
- Berichten: 11.177
Re: herkristaliseren kristal violet
Warm is in dit geval natuurlijk kokend heet: hoe minder oplosmiddel je nodig hebt en hoe heter het is, hoe meer opbrengst je straks in de vriezer kan terugvinden