Springen naar inhoud

Bepaling van Lood in gewas dmv ICP-AES


  • Log in om te kunnen reageren

#1

chemicus01

    chemicus01


  • 0 - 25 berichten
  • 14 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 januari 2007 - 19:30

Heeft iemand van julie ervaring in het bepalen van Lood in gewas op ICP-AES?

Zo ja, welke golflengte is aangewezen?
Spectrale interferenties?
Zeer grote RSD bij bepaling onder reproduceerbaarheidscondities.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 21 januari 2007 - 22:20

Heeft de keuringsdienst hier geen standaard voor? Blijkbaar hier geen experts!

Wat heb je al geprobeerd?

#3

André B.

    André B.


  • >250 berichten
  • 292 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 januari 2007 - 18:23

Ik zeg natte ontsluiting met 10% koningswater en 3 uur verhitten bij 130 graadjes celcius. Oplossingen van de calibratielijn natuurlijk op de zelfde manier behandelen. Alles in dublo en meten bij 220,3 nm (Orde weet ik niet meer) QC en controlemonster meenemen en klaar. Meten op een ICP met axiaal plasma en hopen dat je onder de 1000 ppb zit Geplaatste afbeelding
4e-jaars Life, Science & Technology: Chemie

#4

chemicus01

    chemicus01


  • 0 - 25 berichten
  • 14 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 januari 2007 - 19:58

Pas op ik heb hier ervaring mee hoor. Wij doen het volgens de norm, de EG-richtlijn. Alleen wil ik de methode verfijnen en de meetonzekerheid van de analyse naar beneden krijgen.

#5

André B.

    André B.


  • >250 berichten
  • 292 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 januari 2007 - 20:55

Heb volgens STERLAB een validatie uitgevoerd van een methode waarbij zware metalen in effluent van een bioreactor gemeten werd. Spectrale interferenties heb je met lood niet. Verder zijn memoryeffecten vooral van toepassing, wanneer je monster veel silicium bevat.
4e-jaars Life, Science & Technology: Chemie

#6

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 22 januari 2007 - 22:27

chemicus01: Misschien helpt het als je hier vertelt wat je doet in plaats van alleen te zeggen dat je zelf een expert bent..... Dan kunnen eventuele andere experts in ICP helpen de methode te verfijnen.

Veranderd door rwwh, 22 januari 2007 - 22:28


#7

saturnus ans

    saturnus ans


  • >100 berichten
  • 162 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 januari 2007 - 20:21

als je een expert bent kan je de golflengtes ook uitzoeken (je hebt immers verschillende atlassen bijv in ivstandards of spectral database bij nist.gov), en meten bij de twee sterkste sluit eventueel spectrale interferentie nagenoeg uit, standaard addite helpt hierbij ook voor matrixinvloeden.... hoewel spectrale interferentie bij bovenstaande site's zo te vinden is,...

voor een verklaring van de hoge RSD moet je iets meer uitleggen wat je doet, voorbehandeling, oplosmiddel, e.d....

overigens ben ik van mening dat werken volgens normen ok is, maar zeker niet altijd ideaal, wij krijgen bij ons vaak de meest vreemde vragen van klanten, en monstervoorbehandeling alleen al is zeker een kunst op zich...

#8

saturnus ans

    saturnus ans


  • >100 berichten
  • 162 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 27 januari 2007 - 17:08

ivstandards:
Lead
Location: Group 14, Period 6
Atomic Weight: 207.2
Coordination Number: 6
Chemical Form in Solution: Pb(H2O)6+2

Storage & Handling: Keep tightly sealed when not in use. Store and use at 20 ± 4°C. Do not pipet from container. Do not return portions removed for pipetting to container.

Chemical Compatibility: Soluble in HCl, HF, and HNO3. Avoid H2SO4. Stable with most metals and inorganic anions forming insoluble carbonate, borate, sulfate, sulfite, sulfide, phosphate, oxalate, chromate, tannate, iodate, and cyanide in neutral aqueous media.

Stability: 2-100 ppb levels stable for months in 1% HNO3 / LDPE container. 1-10,000 ppm solutions chemically stable for years in 2-5% HNO3 / LDPE container.

Pb Containing Samples (Preparation & Solution): Metal (best dissolved in 1:1 H2O / HNO3); Oxides (the many different Pb oxides are soluble in HNO3, with the exception of PbO2 which is soluble in HCl or HF); Ores and Alloys (best attacked using 1:1 H2O / HNO3); Organic Matrices (dry ash and dissolve in dilute HCl. Do not heat when dissolving to avoid precipitation of SiO2).

Atomic Spectroscopic Information:
Technique / Line Estimated D.L.* Order Type Interferences
ICP-OES / 168.215 nm ± 0.03/.003 µg/mL 1 ion Co
ICP-OES / 220.353 nm ± 0.04/.006 µg/mL 1 ion Bi, Nb
ICP-OES / 217.000 nm ± 0.09/.03 µg/mL 1 atom W, Ir, Hf, Sb, Th
ICP-MS / 208 amu 5 ppt n/a M+ 192Pt16O, 192Os16O
*ICP-OES D.L.'s are given as radial / axial view

#9

chemicus01

    chemicus01


  • 0 - 25 berichten
  • 14 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 27 januari 2007 - 18:30

Wat wij doen is het volgende:

gewas wordt gedroogd bij 105°C gedurende 24h. Nadien gemalen tot poeder.

1 g + 6 ml HCl en 2 ml HNO3 en 10 ml H2O voor de microgolfdestructie.


Daarna bepalen met ICP-AES golflengte 220.353 nm. bereik 4 tot 100 ppb.

Alleen een grote meetonzekerheid bij de bepaling waardoor het procentueel verschil tussen de dubbels niet altijd < dan de meetonzekerheid. Dit is enkel zo voor heel lage waarde in de buurt van de LOQ.

#10

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 27 januari 2007 - 21:46

Vlak boven de LOQ (blijkbaar 4ppb?) verwacht je toch een grote percentuele onzekerheid? Kun je een kwantitatief voorbeeld geven van wat je ziet, en wat je graag zou willen zien?

#11

saturnus ans

    saturnus ans


  • >100 berichten
  • 162 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 29 januari 2007 - 22:05

naarmate je afwijkt van het midden van je calibratielijn zullen de meetonzekerheden toenemen...in meerdere mate richting LOQ... hoe heb je deze meetonzekerheden bepaalt? als je dit hebt gedaan met standaarden heb je de meetonzekerheid niet van de methode, maar van de meting op zich bepaald...

hoe verhouden de afwijkingen zich onderling (tussen de duplo's)?

weet je zeker dat:
er geen verliezen optreden tijdens het drogen?
het monster homogeen is na het malen?
de ontsluiting is volledig?

vertel iets meer....

groetjes, Angela

Veranderd door saturnus ans, 29 januari 2007 - 22:06


#12

chemicus01

    chemicus01


  • 0 - 25 berichten
  • 14 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 31 januari 2007 - 22:07

De meetonzekerheid werd bepaald op praktijkstalen.

voor lood is deze 26%.

Wij hanteren dat het verschil tss de duplo's < moet zijn dan de meetonzekerheid (hier 26%) moet voldoen als het gemiddelde van de duplo's >20% van de norm. > dan 20% van de norm speelt dit geen rol.

Het gebeurt dat we te hoog meten in een zone vlak boven de LOQ. Daarom wordt een praktijkstaal meegenomen om dit in de gaten te houden. Alleen willen we vermijden dat er te hoog gemeten wordt.

#13

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 02 februari 2007 - 20:24

Het klinkt mij in de oren alsof er helemaal niets mis is met de meting, maar dat ze niet voldoende nauwkeurig zijn voor lood. LOQ is dus net te hoog.

Nu is er een methode die je zou kunnen gebruiken om een klein beetje te winnen, en misschien is dat genoeg: middel altijd een aantal metingen. Als de fout in de meting puur op toeval berust, kun je door N metingen te middelen de fout delen door wortel-N.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures