Springen naar inhoud

jood


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Loesje27

    Loesje27


  • >25 berichten
  • 68 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 02 februari 2007 - 14:12

hallo
ik ben met MS aan het meten en nu is mij 1 ding opgevallen...
ik heb een structuur 4 joods een zuurgroep een OH, 2 benzeenringen en een NH2 met een MIM van 776.6865

Als je deze dus positief in MS meet zou je een massa van 777.69 meten en negatief 775.68. Ik meet echter een massa van 778.1 of soms 778.2 en 776.1 en soms 776.2


ik dacht zelf misschien aan de invloed van jood (omdat het zo'n groot molecuul is)
de exacte massa van jood is 126.9045 misschien is het dan 127-126.9045 = 0.0995 --> (4*0.0955 = 0.382) 777.69+0.382 = 778.1

Weet iemand of mijn beredenering logisch is en of het misschien kan of dat het op een andere manier te verklaren is??

alvast bedankt

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

JeroenCV

    JeroenCV


  • >1k berichten
  • 1153 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 02 februari 2007 - 15:13

Welke MS gebruik je?
Heb je de massa van je molecuul monoisotopisch bepaald? of via een gemiddelde?

Als het monoisotopisch is, ~776.69 Dan krijg je [M+H]+ van 777.69. Als je dit niet krijgt is er iets mis met de kalibratie van je MS.

Dus 1, hoe heb je de MW berekend?
2, is je MS gekalibreed?

#3

Loesje27

    Loesje27


  • >25 berichten
  • 68 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 02 februari 2007 - 15:29

Welke MS gebruik je?
Heb je de massa van je molecuul monoisotopisch bepaald? of via een gemiddelde?

Als het monoisotopisch is, ~776.69  Dan krijg je [M+H]+ van 777.69. Als je dit niet krijgt is er iets mis met de kalibratie van je MS.

Dus 1, hoe heb je de MW berekend?
2, is je MS gekalibreed?

1) ik heb de Mw berekend via exacte massa's
dus voor C 12.0000, voor H 1.0078 voor O 15.9949, voor I 126.9045, voor N 14.0031.

2) en de MS is gecalibreerd met een PPG oplossing (ik weet niet of je dat wat zegt maar vast wel) en hiervan kloppen de massa's allemaal wel!!

is er niet een of ander effect wat de verhoogde massa kan veroorzaken
ik gebruik trouwens een MS/MS Api 365 en een MS van Agilent serie 1100 (geloof ik zo uit mijn hoofd)

#4

JeroenCV

    JeroenCV


  • >1k berichten
  • 1153 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 02 februari 2007 - 16:11

Omdat je zegt dat je soms 778.1 en soms 778.2 meet denk ik toch aan de kalibratie, redt je de spec's nog?

#5

Loesje27

    Loesje27


  • >25 berichten
  • 68 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 02 februari 2007 - 16:28

Omdat je zegt dat je soms 778.1 en soms 778.2 meet denk ik toch aan de kalibratie, redt je de spec's nog?

jah die rest ik wel, maar de grootste vraag van mij is hoe het kan dat ik 0.4 hoger meet als dat de [M+H]+ zou zijn...
die 0.1 verschil komt denk ik omdat de piek niet helemaal optimaal is

#6

Loesje27

    Loesje27


  • >25 berichten
  • 68 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 februari 2007 - 08:58

Is er dan helemaal geen verklaring voor??
Zou toch moeten, want ik meet het tenslotte 8-[
:oops:

#7

JeroenCV

    JeroenCV


  • >1k berichten
  • 1153 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 februari 2007 - 09:44

Hoi Loesje,

Ik heb hier op het lab even met onze MS expert alles bekeken.
Mogen wij de structuur hebben? dan kunnen we misschien helpen.

Onze conclusie:
Als je de MW goed monoisotopisch hebt uitgerekend, dan moet je gewoon 777.65 meten. Doe je dit niet is of je MS niet goed gecalibreerd of je molecuul is niet wat je verwacht het te zijn.

#8

Loesje27

    Loesje27


  • >25 berichten
  • 68 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 februari 2007 - 11:38

het product is levothyroxine sodium
Geplaatste afbeelding

dit product heb ik besteld, dus als ik een oplossing maak zou het product hetzelfde moeten zijn...
verder meet ik ook met UV en dat is wel goed...


bedankt alvast... :oops:

Veranderd door Loesje27, 05 februari 2007 - 11:43


#9

JeroenCV

    JeroenCV


  • >1k berichten
  • 1153 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 februari 2007 - 12:52

Sorry,

Dit molecuul geeft in de MS echt 1 piek. Een delta massa 0.4 is niet te verklaren.

misschien iemand anders nog?

Veranderd door JeroenCV, 05 februari 2007 - 12:52


#10

Loesje27

    Loesje27


  • >25 berichten
  • 68 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 februari 2007 - 12:58

wel raar dan he,
ook omdat ik op 2 verschillende MS apparatuur heb gemeten!!
ik weet het ook niet meer, misschien dat iemand anders kan helpen indd... :oops:

Maar bedankt voor de hulp Jeroen

#11

JeroenCV

    JeroenCV


  • >1k berichten
  • 1153 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 februari 2007 - 12:59

Dat is wel onze conclusie: heel raar.

#12

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 05 februari 2007 - 14:12

Overigens is dat geen levothyroxine sodium maar gewoon levothyroxine. Bij levothyroxine sodium zou je verwachten dat het zure proton is vervangen door, juist, natrium.

#13

Loesje27

    Loesje27


  • >25 berichten
  • 68 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 06 februari 2007 - 16:59

Nog iets wat me nu pas opvalt, maar wat ik niet kan verklaren!

als ik Q1 een full scan meet van massa 300 tot 850 dan meet ik een m/z van 778,2 en als ik een full scan meet van 775-780, dan vind ik een m/z van 777,8

snappen jullie het nog? ik in iedergeval niet meer!! :oops: [!]

#14

JeroenCV

    JeroenCV


  • >1k berichten
  • 1153 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 februari 2007 - 12:40

Ok, maar nou zitten we in een heel ander iets.

Een MS kan maar een bepaalde massaresolutie hebben. Die is o.a. afhankelijk van je massa range en je scantijd. Je snap zelf ook wel als ik 100m/z waarden in een milliseconde wil meten ik meer moeite moet doen dan wanneer ik in diezelfde milliseconde 10m/z waarden wil meten.

Door dit verschijnsel kan het zijn dat je MS niet juiste waarden meet. Meestal is de afwijking niet echt groot, maar bij oudere of niet goed schoongemaakte MS-en kan het verschil toch wel 0.2 m/z waarden worden.

Een ander ding waar ik nu aan denk is die verschillende waarden die je meet heb je die op een dag gemeten? of over meerdere dagen? Hoe is de labruimte in gericht wat betrefd warmte? staat je MS soms in de zon en soms in de schaduw? Het kan voorkomen dat je massa gaat afwijken als de temperatuur in het apparaat veranderd. Om dit uit te leggen neem ik even een TOF, in de time-of-flight buis wordt de vluchttijd gemeten. Door warmte langere buis, dus andere vluchttijd voor dezelfde massa dus massa afwijking.

#15

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 07 februari 2007 - 13:11

Mja daarom calibreer je dat ding toch vooraf hoop ik?





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures