Detectielimiet bepalen bij HPLC

Moderator: ArcherBarry

Reageer
Berichten: 168

Detectielimiet bepalen bij HPLC

Hallo iedereen,

ik moet nog een meetrapport maken over HPLC, maar nu heb ik een formule, en ik weet niet waar de y0 en de Sb voor staan. Iemand een idee?

DL = y0 + 3*Sb

Alvast bedankt.

Berichten: 47

Re: Detectielimiet bepalen bij HPLC

De Sb staat voor de standaardafwijking op je blanco's, de y0 vermoedelijk voor de gemiddelde meetwaarde van dezelfde blanco's.

Doorgaans 10 blancometingen uitvoeren en hierop standaardafwijking en gemiddelde bepalen.

In mensentaal is je detectielimiet dus je gemiddelde blanco meetwaarde + 3 maal de standaardafwijking.

Overigens wordt bij ons tegenwoordig een vereenvoudigde versie hiervan gebruikt. Onze detectielimiet ligt op 3*s. Waarbij de standaardafwijking wordt gehaald uit een 15-tal metingen van reële monsters met lage concetratie. Deze benadering komt uit NEN 7777 als ik mij goed herinner.

Berichten: 168

Re: Detectielimiet bepalen bij HPLC

Hartelijk bedankt voor je reactie.

Ik heb echter 6 duplometingen gedaan voor een ijkreeks, en 1 duplometing voor een monstermeting. Met een statistiekprogramma heb ik de standaardafwijking bepaald, maar mijn blanco's waren 0, ik had een strakke lijn.

Kan ik dan gewoon y0 op 0 stellen, en de detectielimiet gelijk stellen aan 3*Sb?

Gebruikersavatar
Berichten: 4.771

Re: Detectielimiet bepalen bij HPLC

Ja, dat kan.

Voor de Sb zul je wat gedetailleerder (gevoeliger) naar de basislijn moeten kijken...

Aan een strakke lijn heb je niets.

Berichten: 168

Re: Detectielimiet bepalen bij HPLC

Ik heb toch helaas een strakke basislijn in de chromatogrammen. En nu heb ik nog een probleempje.

De formule van de ijklijn luidt; Oppervlakte = 0.000762857 + 18450.0*Concentratie

De standaardafwijkingen die hierbij horen zijn bij het snijpunt 0.000491107 en bij de helling 399.092.

Hoe breng ik deze gegevens nu in verband met de DL=yo + 3sb formule?

Berichten: 47

Re: Detectielimiet bepalen bij HPLC

Wat jij zojuist komt te vertellen zijn de standaardafwijkingen op richtingscoëfficiënt en snijpunt. Handig om je betrouwbaarheidsintervallen mee te berekenen maar verder hier niet bruikbaar.

Het is eigenlijk veel gemakkelijker. Je stelt gewoon je kalibratierechte op en vervolgens meet je een aantal blancomonsters (hoe meer hoe liever, maar het moeten wel echte blancomonsters zijn, dus alle bewerkingen ondergaan maar zonder de matrix).

Op deze meetwaarden van je blancomonsters bepaal je de standaardafwijking met de vertrouwde vergelijking.

s=√((Σxi-xgemidd.)/(n-1))

Het lukt me bljkbaar niet om de vergelijking in een correcte vorm te gieten, maar je kent hem wel neem ik aan.

Berichten: 168

Re: Detectielimiet bepalen bij HPLC

Aha, nu snap ik hem. Die formule ken ik inderdaad. Helaas heb ik de proef al een tijd geleden uitgevoerd, alleen waren de pieken van de monsters erg groot, en zijn de blancos dus totaal onzichtbaar. Dit kan ik ook niet meer uitvergroten of nog opnieuw doen, dus dan maar geen DL...

Hartelijk bedankt voor alle hulp.

Reageer