hallo allemaal,
voor een project op school doen wij een synthese, de eerste stap in deze synthese is het reduceren van de nitro groep in de verbinding 2,4-dichloro-6-nitrophenol, naar een amine, waarbij het product dus 2,4-dichloro-6-aminophenol is.
nou voerden wij deze reactie min of meer als test uit met Zink en gec. zoutzuur.
dit hebben wij 2 uur gerefluxed onder roeren en daarna een nacht laten doorroeren.
na deze nacht was alle zink opgelost door het zuur.
tijdens het opwerken moet het gevormde ammonium zout omgezet worden naar de amine, dit doen we met 4N natronloog, het probleem is hierbij ontstaat dus waarschijnelijk zinkhydroxide, nog erger is dat zowel het beginproduct als het eindproduct in water oplossen.
er wordt dus geen neerslag gevormt (anders dan de zinkhydroxide).
nou hebben we geprobeert om het product eruit te halen m.b.v extractie met Ether, en een met dichloormetaan.
hier de producten moeizaam in op waardoor er liters oplosmiddel nodig zouden zijn om al het product uit het water te krijgen.
het product wat we eruit gehaalt hebben ziet er op de IR goed uit, GC's heb ik nog niet maar veel stof heb ik ook niet.
is er iemand die met een briljante manier van opwerken komt waardoor ik minder moeite hoef te doen en toch een goede opbrengst heb, en waar ik geen uren mee bezig ben.
alvast bedank.
Laatste berichten
-
15:56
Programmeren met vectoren 6
-
14:53
Straatklok loopt 5 minuten voor 12
-
23:12
speciale rel. theorie 10
-
22:57
wig 6
-
22:36
Gravity and gravitation 4
-
22:24
[scheikunde] vraag Chemie - wat is de oplossing? 10
-
19:47
Bruine vlekken op treinaanwijzerbord 10
-
19:44
Vogels in de stad zijn goede klussers 2
-
19:12
Rood laserlicht 3
-
17:30
Herleiden afmetingen vanaf een foto 21
-
16:34
[wiskunde] Prijs Product per KG; Alternatief Inzicht 3
-
25 apr
do-re-mi-fa-so vliegtuigen 9
-
25 apr
geen minkowski-ruimte toch? Doe ik dit nou fout? 17
-
25 apr
[natuurkunde] kroon van koning op Syracuse 10
-
25 apr
2013 – Augustus Vraag 3 3
-
24 apr
Vraag 2009 Juli Vraag 5 5
-
24 apr
positie 2
-
24 apr
Schroefdraad berekening 8
-
24 apr
[scheikunde] Kan chloorgas de geleiding van elektriciteit belemmeren? 9
-
23 apr
Weerfrustratie 9
Nieuwsberichten
-
04 mar
Een nieuw soort magnetisme: altermagnetisme
-
31 okt
AI kan via stem diabetes vaststellen 11
-
21 okt
Einstein krijgt wéér gelijk 45
-
07 feb
witter dan wit 20
-
19 jun
irrigatie en de aardas
reductie 2,4-dichloro-6-nitrophenol
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 2.953
Re: reductie 2,4-dichloro-6-nitrophenol
De (basische) waterlaag indampen (aan de rotavap of vriesdrogen) en vervolgens het residu (een aantal malen) met een organisch oplosmiddel extraheren.
of
De waterlaag verzadigen met keukenzout en extraheren.
of
De waterlaag verzadigen met keukenzout en extraheren.
-
- Berichten: 2.399
Re: reductie 2,4-dichloro-6-nitrophenol
Dit is volgens mij heel gemakkelijk te reduceren met sodiumdithionite (Na2S2O4). Ik heb deze reactie velen malen toegepast om 3-nitrotyrosine en nitrophenol etc te reduceren (gebruikte een molaire overmaat van 100x). De reactie zal plaats vinden op kamer temperatuur en is klaar in 10 minuten. Gebruik een basische buffer +- pH 9. Gooi het zaakje daarna even door een preparatieve LC kolom en je maakt grammen in notime 
.
.-
- Berichten: 2.953
Re: reductie 2,4-dichloro-6-nitrophenol
Als ik de reductie uit zou voeren zou ik kiezen voor H2 (1 bar) en Pd/C in methanol. Enkel affiltreren, indampen en klaar. Er is geen waterige opwerking nodig. De reactie verloopt schoon en kwantitatief.
