Springen naar inhoud

LC-MS-MS


  • Log in om te kunnen reageren

#1

AnneP

    AnneP


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 06 maart 2007 - 14:07

Ik doe een poging om aminozuren te meten met LC-MS-MS. Maar bij het tunen van het apparaat zitten er erg veel (voor mij) onverklaarbare pieken in bij m/z van 132, 134 en 145, 147.
De aminozuren zaten in oplossing van water/ACN 50:50 aangezuurd met mierenzuur. Oplossing aangezuurd met TFA gaf hetzelfde probleem.
De probe van de LC-MS-MS hebben we al vervangen en alleen water/ACN geeft wel een daling van de pieken, maar zo gauw er zuur bij komt, komen ze weer terug.
Heeft iemand enig idee waar dit aan kan liggen?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 06 maart 2007 - 18:54

Kun je wat data posten? Wat is een piek? Is het piek die continue verschijnt op het massa spectrum, of is het een piek die echt van de LC komt, met retentie?

#3

AnneP

    AnneP


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 maart 2007 - 21:33

De oplossing werd rechtstreeks ingespoten in de MS. De "pieken" hadden een intensiteit van 10^7 terwijl de gemeten stof (aminozuur) een intensiteit had van 10^6. Data heb ik helaas niet bij de hand, maar de pieken verschenen constant.
Maar waarschijnlijk is het een technisch probleem. De MS geeft ook geen rechte baseline meer..

#4

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 maart 2007 - 22:47

Ok dus je deed geen LC-MS maar een infusie-MS. Maargoed als het een technisch mankement is dan wachten we even af :oops:

#5

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 08 maart 2007 - 23:08

Zijn de massa's die je noemt gemeten in de positieve of in de negatieve mode?

#6

AnneP

    AnneP


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 maart 2007 - 12:08

positieve ionmode

#7

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 13 maart 2007 - 21:44

De massa bij 145/147 komt overeen met een molecuulformule van C8H13Cl, C7H9ClO of C6H5ClO2. De laatste komt overeen met chlorohydroquinone, en dat is een bekende analytische standaard. Zie je in deze pieken overigens de isotoopverhouding van chloor terug?

De massa bij 132/134 kan ik niet direct verklaren. Waarschijnlijk bevat het wel een chlooratoom (kloppen de isotopen?). Omdat de M+H+ piek even is zal deze piek ofwel een fragment zijn, ofwel een molecuul met een oneven aantal stikstofatomen.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures