Springen naar inhoud

LC en zuur


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Vitamietje

    Vitamietje


  • >25 berichten
  • 36 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 april 2007 - 09:47

Heeft iemand een aanvulling op het volgende:

Als je tailende pieken hebt wordt vaak aangeraden om je eluens wat aan te zuren. Maakt het dan uit welk zuur je gebruikt (bijv. azijnzuur, mierenzuur of HCl)?

Ik weet dat mierenzuur oha in combinatie met MS detectie wordt gebruikt.

Heeft het soort zuur Łberhaubt invloed op je chromatogram of maakt het voor het stellen van de pH niet uit wat voor zuur je gebruikt?

Echter, je gebruikt een zuur eluens als je een basisch component wil analyseren (je wilt je component voor LC neutraal hebben). Wat nu als je een zuur component hebt waarbij je piek tailed?

Gr,
M.M.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

cheMister

    cheMister


  • >250 berichten
  • 266 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 april 2007 - 15:37

Volgens mij zit je fout.

Je voegt een zuur toe aan een basische component om hem te protoneren. Een ion lost beter op in water en hij zal dus sneller en gaussiaanser af de kolom komen. Als de mobiele fase ongeveer de pH heeft van de pKa zit je met slechte piekvormen. Bijkomende voordeel van een zure mobiele fase is dat de silanolgroepen van de stationaire fase geprotoneerd zijn en dus geen interactie vertonen met je analiet. Bij een zure analiet doe je een base bij om hem te ioniseren.

veelgebruikte zuren: TFA, miere- en azijnzuur
base: DEA , triethanolamine

Ik moet toegeven dat ik meer normal phase gericht ben (chirale LC) en dan wordt er voor de tailing van een basische component DEA gebruikt om te de competitie aan te gaan met actieve sites op de silica. En bij normal fase wil je je analieten neutraal.

#3

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 april 2007 - 21:22

Een basische compound is inderdaad geprotoneerd in zuur milieu, dus geladen en dit is dus juist niet wat je wilt normaal gesproken in REVERSED PHASE chromatografie. Het woordje REVERSED PHASE is hierin heel belangrijk, chromatografie is een verzamel naam voor verschillende vormen. De enige reden is bij basische compounds (met een actief stikstof atoom) om naar een zure mobiele fase te gaan is om silanol interacties te onderdrukken die dus juist die slechte piekvorm veroorzaken.

Een zure groep heeft deze eigenschap dus niet en zal dus niet tailen vanwege silanol interacties.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures