watersamples analyseren met GC

Moderator: ArcherBarry

Reageer

Bericht 16-04-'07, 14:19

tequila boy

Berichten: 1.490

watersamples analyseren met GC

hey forumleden,

ik heb even een vraagje :oops: :

- ik heb een aantal watermonsters waarin ik 2,4-di-tert-butylfenol moet bepalen nou heb ik dit eerst met de HPLC geprobeerd maar daar krijg ik geen resultaten (waarschijnlijk is de concentratie te laag)

nu is mijn vraag hoe kan ik deze monsters het beste analyseren met de GC???

Afbeelding Afbeelding Afbeelding Afbeelding Afbeelding Afbeelding Afbeelding Afbeelding Afbeelding Afbeelding
Omhoog

Bericht 16-04-'07, 15:30

kdamme

Berichten: 41

Re: watersamples analyseren met GC

Beetje afhankelijk van de concentratie, maar een idee kan zijn:

- Veresteren

- Extraheren met dichloormethaan of pentaan of een combinatie 1:1 van deze 2. Er zijn voordelen en nadelen...

- Injecteren op een DB-5 kolom

- Detecteren met FID of MS, afhankelijk van wat je verwacht en wat je beschikbaar hebt.

Groet, Kevin
Omhoog

Bericht 16-04-'07, 15:32

tequila boy

Berichten: 1.490

Re: watersamples analyseren met GC

hebben hier GC-MS

kan ik mijn monsters niet gewoon 10 keer verdunnen met ethanol ??? :oops:
Omhoog

Bericht 16-04-'07, 15:51

kdamme

Berichten: 41

Re: watersamples analyseren met GC

Beetje ontzettend veel afhankelijk van de GC-kolom die je hebt. De meeste kolommen zullen het niet leuk vinden als je 10% water of meer injecteert.

Als je GCMS hebt staan, kijk dan eens welke kolom er in hangt en welk oplosmiddel er normaal gebruikt wordt op dat systeem.
Omhoog

Bericht 16-04-'07, 15:57

tequila boy

Berichten: 1.490

Re: watersamples analyseren met GC

momenteel zit er een speciale kolom in omdat er iemand bezig is met pyrolyse op de GC
Omhoog

Bericht 16-04-'07, 16:20

kdamme

Berichten: 41

Re: watersamples analyseren met GC

Ik heb geen idee welke kolom voor een dergelijke opstelling wordt gebruikt. Je kunt aan de persoon die die opstelling gebruikt vragen wat je eventueel zou mogen injecteren.

Je kunt hem of haar ook om ideeën vragen wat betreft injectievolume, ovenprogramma etc.

Als je waterige oplossingen mag injecteren (bijvoorbeeld bij een WAX-kolom) dan ben je snel klaar: Je was er al van uit gegaan dat de concentratie xxx-fenol laag is. Als je een oplosmiddel moet gebruiken is het nog niet echt omslachtig:

(je moet natuurlijk ook een standaard in dit oplosmiddel maken)

- Eventueel veresteren, als je een oplossing met alleen deze fenol hebt is dat waarschijnlijk niet eens nodig.

- Neem 20 ml watermonster

- Voeg eventueel I.S. toe

- Voeg 5 ml oplosmiddel toe

- Half uurtje schudden

- Oplosmiddel eraf pipetteren

- Drogen met natriumsulfaat

- Uitvullen in een vial

- Injecteren
Omhoog

Bericht 16-04-'07, 16:26

Napoleon1981

Berichten: 2.399

Re: watersamples analyseren met GC

kan ik mijn monsters niet gewoon 10 keer verdunnen met ethanol ??? :oops:
Beetje dom he, als je al op de HPLC geen resultaat kan krijgen omdat je sample te laag in concentratie is.

De key hier ligt in een sample pre concentratie, zoals SPE of een SPME extractie wanneer je GC gebruikt.
Omhoog

Bericht 17-04-'07, 07:48

tequila boy

Berichten: 1.490

Re: watersamples analyseren met GC

Als je waterige oplossingen mag injecteren (bijvoorbeeld bij een WAX-kolom) dan ben je snel klaar:
dus als ik een WAX kolom gebruik zou het mogelijk zijn rechtstreeks te kunnen injecteren?
Omhoog

Bericht 17-04-'07, 08:26

kdamme

Berichten: 41

Re: watersamples analyseren met GC

Wij injecteren hier op een simpele GC-FID inderdaad watermonsters (wel gesplit) zonder extractie. Dit geeft wel redelijk hoge detectielimieten (mg/l). Ik weet ook niet hoe geschikt de methode zou zijn voor fenolen. Naast polariteitsproblemen zou je ook temperatuursproblemen kunnen krijgen: een WAX-kolom mag doorgaans niet al te hoog worden verwarmd.

Het handigst is om toch te extraheren, dit zal weinig problemen met je GC-analyse opleveren. Je kunt een kolom gebruiken die voor meerdere doeleinden zal kunnen worden gebruikt en Napoleon1981 geeft nog een extra reden om te extraheren: je kunt de concentratie van je fenolen verhogen door een grote hoeveelheid water met een kleinere hoeveelheid oplosmiddel te extraheren.

Overleg even welk oplosmiddel je kunt injecteren (heb je groot volume injectie, klein volume injectie?), probeer dan eens een simpele extractie. Injecteer het extract en doe een meting in full-scan. Kijk vervolgens naar de m/z 191, 192 en 206. Als je dan een piek hebt gevonden is de kans groot dat je 2,4-di-tert-butylfenol te pakken hebt.
Omhoog

Bericht 17-04-'07, 09:00

tequila boy

Berichten: 1.490

Re: watersamples analyseren met GC

ben er net ook achter gekomen dat het kookpunt van 2,4-di-tert-butylfenol erg hoog is (265 graden)

is te hoog voor een WAX kolom (tenminste voor die wij hier hebben) dus zal wel moeten extraheren

heeft iemand misschien een idee wat ik het beste als oplosmiddel kan gebruiken (2,4-di-tert-butylfenol heb ik momenteel in een oplossing van ACN staan) :oops:
Omhoog

Bericht 17-04-'07, 09:05

tequila boy

Berichten: 1.490

Re: watersamples analyseren met GC

2,4-di-tert-butylfenol:

Physical State: Solid

Color: white - yellowish

Vapor Pressure: 1 mm Hg @ 84.5 deg C

Boiling Point: 265 deg C @ 760.00mmHg

Freezing/Melting Point: 54.00 - 59.00 deg C

Flash Point: 115 deg C ( 239.00 deg F)

Solubility in water: slightly soluble

Molecular Formula: C14H22O

Molecular Weight: 206.33
Omhoog

Bericht 17-04-'07, 11:25

Op zoek naar antwoorden

Berichten: 43

Re: watersamples analyseren met GC

Heej Stefan is het misschien een idee om de stof te derivatiseren zodat het andere fysische eigenschappen krijgt?

[knip]

<table border='0' align='left' cellpadding='3' cellspacing='0'><tr><td padding='0' celspacing='0' align='left'><font size='1'># Moderatoropmerking</font></td></tr><tr><td id='moderator'><font size='1'>Jorim: We zijn GEEN chatbox!</font></td></tr></table>

<div class='postcolor'>
Omhoog

Bericht 17-04-'07, 11:34

tequila boy

Berichten: 1.490

Re: watersamples analyseren met GC

ja maar ik probeer het zoals altijd zo simpel mogelijk te houden he
Omhoog

Bericht 17-04-'07, 11:36

Op zoek naar antwoorden

Berichten: 43

Re: watersamples analyseren met GC

Maar met derivatiseren kan je de stof eeuh VLUCHTIGER maken zodat deze makkelijker te detecteren is... :oops:
Omhoog

Bericht 17-04-'07, 12:45

kdamme

Berichten: 41

Re: watersamples analyseren met GC

Ik zou hem met dichloormethaan extraheren. Wel het extract even drogen met NaSO4.

Derivatiseren, veresteren, het is maar hoe je het noemt. Dit hoeft ook niet moeilijk te zijn. Waarschijnlijk krijg je een mooiere piekvorm als je dit doet!

Groet
Omhoog
Reageer

Terug naar “Analytische chemie en data-analysetechnieken”