[scheikunde] Zuivering bij aspirinesynthese

Moderators: ArcherBarry, Fuzzwood

Reageer
Berichten: 9

[scheikunde] Zuivering bij aspirinesynthese

Hey,

Voor een po scheikunde hebben we acetylsalicylzuur gevormd uit salicylzuur en azijnzuuranhydride. Ook komt er dan bij de reactie ethaanzuur uit. Nu is een vraag bij deze proef welke bij deze reactie betrokken stoffen we eruit kunnen zuiveren door het wassen met koud water. Wij denken dat je het azijnzuur, azijnzuuranhydride en ook het fosforzuur wat we aan het begin van de reactie hebben toegevoegd. Klopt het dat deze 3 stoffen eruit kunnen worden gezuiverd door het te wassen met koud water?

Ook vroeg ik me af wat de functie van het fosforzuur voor de reactie is?

Alvast bedankt.

Ruben

Berichten: 1.490

Re: [scheikunde] Zuivering bij aspirinesynthese

Uitvoering

-!Voer deze proef in een zuurkast uit!-

1. Doe 10 gram salicylzuur en 15 gram (14ml) azijn-anhydride in een erlenmeyer

2. Voeg 5 druppels geconcentreerd zwavelzuur toe en schud dit door elkaar

3. Verwarm dit in een warm waterbad tot ongeveer 50/60 graden roerend met de thermometer voor ongeveer 15 minuten

4. Laat dit mengsel afkoelen en roer af en toe

5. Voeg 150 ml water toe roer dit doen en filtreer dit bij de pomp

6. Herkristalliseer het ruwe acetylsalicylzuur met gelijke hoeveelheden azijnzuur en water

7. Los de vaste stof op in 30 ml warme ethanol en giet deze oplossing in 75 ml warm water, als er op dit punt een vaste stof zich scheidt verwarm het mengsel totdat het oplossen compleet is.

8. Laat dit vervolgens langzaam afkoelen zodat kristallen ontstaan

9. Er zal ongeveer 13 gram product zijn ontstaan

zo hebben wij de proef vorig jaar uitgevoerd :oops:

Berichten: 448

Re: [scheikunde] Zuivering bij aspirinesynthese

Fosforzuur is de katalysator.

De verestering van een carbonzuur en een alcohol grijpt plaats in zuur milieu.
Nu is een vraag bij deze proef welke bij deze reactie betrokken stoffen we eruit kunnen zuiveren door het wassen met koud water. Wij denken dat je het azijnzuur, azijnzuuranhydride en ook het fosforzuur wat we aan het begin van de reactie hebben toegevoegd. Klopt het dat deze 3 stoffen eruit kunnen worden gezuiverd door het te wassen met koud water?
Als je wast met koud water gaat inderdaad het acetylsalicylzuur op de filter blijven en de andere stoffen erdoor lopen.

Azijnzuuranhydride kun je er niet uit zuiveren met koud water. :oops: Waarom?

Berichten: 9

Re: [scheikunde] Zuivering bij aspirinesynthese

Dus als je koud water toevoegt en je filtreert dan het mengsel, dan loopt alles (fosforzuur, azijnzuur en azijnzuuranhydride) door de filter behalve de vaste stof acetylsalicylzuur?

En wat bedoelde je met deze opmerking?
Azijnzuuranhydride kun je er niet uit zuiveren met koud water.  Waarom?
Bedoel je dat het azijnzuuranhydride zelf al een vloeistof is en dat het niet oplosbaar is in water?

Gebruikersavatar
Berichten: 11.177

Re: [scheikunde] Zuivering bij aspirinesynthese

Wat zegt het deel ANhydride? Wat betekent als je bij zoiets water voegt?

Tipje: rook het reactiemengsel na de reactie niet een beetje naar azijn, terwijl het dat voor het reageren niet deed?

Berichten: 9

Re: [scheikunde] Zuivering bij aspirinesynthese

Het deel an- betekent zonder, dus zonder water. Dus het azijnzuuranhydride lost dan niet op in water omdat het een anhydride is?

Ik heb het mengsel niet geroken na afloop.

Gebruikersavatar
Berichten: 11.177

Re: [scheikunde] Zuivering bij aspirinesynthese

Denk eens aan reactiviteit. Moest je systeem niet watervrij zijn?

Berichten: 2.399

Re: [scheikunde] Zuivering bij aspirinesynthese

Ik snap FsWd ook niet. Volgens mij haalt hij ijsazijn en azijnzuur anhydride door elkaar. Azijnzuur anhydride is gewoon een condensatie van 2 azijnzuur moleculen waarbij water vrijkomt/verloren gaat (anhydride). Het zal al gewoon door je filtertje heen lopen, omdat het een smeltpunt heeft van iets van -70 graden en dus gewoon een vloeistof is. Verder lost het vast wel een beetje op in water en dus gaat het ook mee. Dus ja je raakt het ook kwijt :oops: (mits je het in overmaat gebruikt hebt)

Of doelen jullie soms op hydrolyse? Lijkt me een beetje ver gegrepen voor iemand die hier komt met een vraag over een profielwerkstuk.

Gebruikersavatar
Berichten: 11.177

Re: [scheikunde] Zuivering bij aspirinesynthese

Ja daar doelen wij inderdaad op, dat probeer ik juist met zoveel hints te omschrijven. Overigens had ik tijdens mijn PO google ter beschikking, waar ik toch al gauw azijnzuuranhydride + water zou intikken. Er is nota bene een topic op het forum hierover :oops:

Berichten: 2.399

Re: [scheikunde] Zuivering bij aspirinesynthese

Hij wil er gewoon vanaf komen. Ik denk dat de hydrolyse rate constant heel wat kleiner is dan de snelheid waarmee het door het filtertje stroomt.... Op dat moment heeft hij gezuiverd en zal hem waarschijnlijk een worst wezen of het azijnzuuranhydride in zijn afval water ook nog hydrolyseerd.

Berichten: 9

Re: [scheikunde] Zuivering bij aspirinesynthese

Bedankt voor jullie tips. Het mengsel stroomt vrij snel door het filtertje dus dan zal die hydrolyse wel meevallen denk ik. Ook maakt het inderdaad niet veel uit of er later nog hydrolyse plaatsvindt in het afvalwater.

Ik heb nog wel 1 vraagje voor jullie. Ik heb 1 mL equimolair mengsel 1-butanol en ethaanzuur, kan ik daaruit halen hoeveel mol ethaanzuur ik heb? Klinkt misschien een beetje vreemd, maar ik begreep niet echt wat de aanduiding equimolair betekent, het betekent iets van evenveel mol van het ene als van het andere maar verder weet ik niet wat het betekent.

Ruben

Reageer