Springen naar inhoud

icp-aes


  • Log in om te kunnen reageren

#1

mescaline

    mescaline


  • 0 - 25 berichten
  • 3 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 juni 2007 - 11:25

ik ben voor mijn stage bezig om een icp-aes te optimaliseren voor een Aluminium bepaling. het apparaat meet op dit moment binnen de gegeven specificaties, maar heeft kort geleden nog veel failers gegeven.

de opbouw van het experiment is als volgt:

--> er wordt een blanco gemeten
--> er wordt een gestelde calibratie gemeten en op [50] ppm gezet.
--> er worden 5 monsters gemeten
--> er wordt dan weer een controle monster gemeten die gelijk is aan de calibratie oplossing.( als deze meting binnen de specificatie valt, dan kunnen de voorgaande monsters goedgekeurt worden...mocht deze niet binnen de specificaties vallen, dan worden de voorgaande monsters afgekeurd).

nu kwam het wel eens voor dat de laatste controle niet binnen de specificaties kwam, en dus de monsters afgekeurd werden.

mijn vraag is nu--> ik meet nu constant dezelfde standaard, en tussen de meetgegevens zit enige spreiding(valt wel binnen de specificaties).
dit wil ik proberen op te lossen door wat parameters aan te passen!!


kan iemand mij vertellen met welke parameters ik het beste kan beginnen??
ik zat zelf aan de pomp snelheid en de nebulizer te denken, jullie??

alvast bedankt.
Heeft er altijd zin in!

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 13 juni 2007 - 20:29

Ik denk dat dit heel sterk afhangt van je apparaat. Zit je ergens aan een grens van een instelling, dan zou je daaraan eens kunnen proberen te veranderen.

#3

saturnus ans

    saturnus ans


  • >100 berichten
  • 162 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 juni 2007 - 11:32

Er zijn verschillende parameters die men kan optimaliseren bij ICP:

Stroomsnelheid plasma;
Stroomsnelheid hulpgas;
Stroomsnelheid en of voordruk monsterstroom (je pomp);
Kijkhoogte plasma (alleen bij radiaal);
Hoogfrequentiestroom van plasma.

maar ook welk soort verstuiver men gebruikt...

Je kan elke parameter sequentieel (een voor een) optimaliseren maar dit kost veel tijd en interacties tussen de verschillende parameters worden niet meegenomen. Als je hiermee begint is het optimaliseren van monsterstroom een eenvoudige. Simultaan optimalisatie is handiger, sneller, maar geeft geen info over de afzonderlijke invloeden van de parameters.

Een andere vraag die je kan stellen, voordat je gaat optimaliseren; Hoe kan het dat nu ineens de controlestandaard niet meer aan de eis voldoet? Eerder was dit zoals je vertelde geen probleem, en in de instellingen is niets veranderd neem ik aan?

Als je elke keer dezelfdecontrole standaard meet, zou je misschien eens naar de houdbaarheid van deze kunnen kijken, of naar de houdbaarheid van de ijkoplossing.

Van Alluminium is bekend dat spectrale intereferentie een rol kan spelen, hier is veel literatuur over te vinden bij IVstandards.


MVG Angela

#4

mescaline

    mescaline


  • 0 - 25 berichten
  • 3 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 juni 2007 - 08:36

rwwh en angela,

bedankt voor de snelle reacties!!,

angela; de controlemonsters en de ijkoplossingen zitten nog binnen hun houdbaarheidsgrenzen ( heb ze zelfs afgelopen week voor de zekerheid opnieuw gemaakt).

dus daar kan het niet aan liggen. ik heb nog een vraagje over de optimalisatie: hoe kan je het beste zon simultaan optimalisatie uitvoeren, verander je dan een aantal parameters, ik noem maar wat bijv de pomp en de nebulizer, en ga je dan kijken of er verbeteringen optreden... of ga je veel meer parameters tegelijkertijd aanpassen, pakweg 4 soorten parameters of zoiets?

ik heb nu bijvoorbeeld een grote reeks metingen gedaan van hetzelfde standaard met de oorspronkelijke instellingen, en heb daarna hetzelfde aantal standaarden gemeten bij een aangepaste pompsnelheid, en het resultaat bekeken. nu zit er maar een klein verschil tussen deze resultaten, maar het lijkt er op dat de standaarden waar gemeten wordt met een snellere pompsnelheid dichter bij elkaar liggen dan van de meting daarvoor.

dus das al wel goed nieuws, maar ik ben nog niet tevrden, dus wil dan vervolgens simultaan gaan optimaliseren..

ik hoop dat je me een voorzetje kan geven..

gr Jorick
Heeft er altijd zin in!

#5

Ramoonus

    Ramoonus


  • >100 berichten
  • 223 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 december 2007 - 12:04

als je je torch verwisseld moet je wel je alignment opnieuw doen
kon dit niet in je stukje terugvinden

Veranderd door Ramoonus, 24 december 2007 - 12:06


#6

Element_CF

    Element_CF


  • >25 berichten
  • 31 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 28 december 2007 - 14:58

Kun je eerst a.u.b. aangeven met welke ICP dat je werkt (Optima, Vista,CIROS, Ultima, etc)?
Voorafgaand aan je analyse is het gebruikelijk binnen de analytische wereld om een System Suitability Test uit te voeren. Deze test, indien dagelijks bijgehouden, geeft direct aan waar je eventueel een probleem zou kunnen hebben. Indien je bijvoorbeeld gevoeligheidsverlies zou hebben kan dat duiden dat je axiale venster vies is. Heb je lagere gevoeligheid bv alleen in het UV-gebied, dan zou dat kunnen duiden op een spiegel die ingebrand is. Ik kan dus niet herleiden of je dus een soortgelijke test doet. Ik zou moeten inschatten wat er bij jou aan de hand is gebaseerd op je info, dan zou ik als eerste de eindbuis gokken. Als je de ratio MgI/MGII had bijgehouden had je dat allang ondervangen. Probeer is 100W in vermogen omhoog te gaan met dezelfde condities.
Succes,
Wim





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures