Springen naar inhoud

Retentieijd solventpeak


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Bassus

    Bassus


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 31 augustus 2007 - 08:00

Hallo,

Ik heb een probleempje... Tijdens het draaien van een standaard analyse merk ik dat mijn hexaan-piek (oplosmiddel) niet meer na 2 minuten, maar pas na dik 5 minuten een piek geeft!! Alle flows gassen, en temperaturen zijn nagekeken, maar deze zijn allemaal goed... Ook een andere kolom geprobeerd (zelfde type) maar ook dit helpt niks... Ik sta voor een raadsel en snap niet waar het aan kan liggen dat mijn oplosmiddel-piek in 1x dik 3 minuten later komt!!

Iemand misschien een ideeetje waar ik nog is naar kan kijken?

Alvast bedankt!!

Bas.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

rappen-eddy

    rappen-eddy


  • >250 berichten
  • 774 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 31 augustus 2007 - 09:32

Kwam de piek bij je eerste analyse na 2minuten? Of is de 2 minuten een referentiewaarde van ergens?

#3

Bassus

    Bassus


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 31 augustus 2007 - 09:37

Bij eerdere analyse's met dezelfe methode, zelfde GC, zelfde kolom kwam de hexaanpiek ALTIJD na 2 minuten... deze analyse wordt al een paar jaar uitgevoerd.... altijd is het 2 minuten geweest en nu ineens 5.

Ben er net trouwens achtergekomen dat als ik de kolomlengte instel op 50 meter (de kolom is 25m), dan komt de hexaanpiek wťl na 2 minuten....

#4

drune134

    drune134


  • >250 berichten
  • 873 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 31 augustus 2007 - 09:38

Lekkages! Dat is in de meeste gevallen de oorzaak. loop het systeem van vooraf maar na, septum, liner, injector, kolom aansluiting in injector.
En controleer, voor alle zekerheid met je voorschrift, de instellingen van je systeem.

succes

#5

Bassus

    Bassus


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 31 augustus 2007 - 11:56

lekkage is het probleem niet denk ik... septum, liner enz zijn nagekeken... En als lekkage het probleem zou zijn zouden andere methode's ook niet goed moeten draaien... Als ik namelijk een andere methode draai komen deze wel goed uit...

de insellingen in de methode zijn ook al gecontroleerd, dit is het dus ook niet. :(

#6

drune134

    drune134


  • >250 berichten
  • 873 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 31 augustus 2007 - 12:01

Met een andere kolom hetzelfde probleem? Is de retentietijd dan vergelijkbaar met die van de 'oude' kolom, dik 5 minuten?
Misschien heel dom maar heb je wel het juiste oplosmiddel gebruikt?
Injecteer is hexaan. Kijk wat er uit komt.

#7

Bassus

    Bassus


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 31 augustus 2007 - 14:23

met die andere kolom ook dik 5 minuten ja...
en van dat oplosmiddel, heb ik als 1e nagekeken.... en heb ook een vial geprikt van vorige week (toen was deze goed) en die kwam nu ook later... het is en blijft dus een RAADSEL...

#8

drune134

    drune134


  • >250 berichten
  • 873 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 31 augustus 2007 - 14:27

Kun je mij de instellingen van de GC geven alsmede ook de kolom (type, lengte, etc.)

misschien dat er mij ergens een licht opgaat.

#9

mmaarr

    mmaarr


  • >100 berichten
  • 184 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 31 augustus 2007 - 17:22

Ik denk dat het aan de instelling van de lengte van de kolom ligt.
Bij een instelling van een kolom van 50 meter wordt bij sommige GC's de waarbij de flow wordt ingesteld automatisch de voordruk bepaald voor een constante flow.
Stel je nu de lengte van de kolom in op 50 meter terwijl je een kolom van 25 meter gebruikt zal de voordruk dan ook vele malen groter zijn met een hoger flow tot gevolg. (de ingestelde flow is een berekende waarde van de druk)
Nu heb je de juiste lengte van de kolom ingebracht zodat je de juiste retentietijd krijgt.
Voorheen had je waarscheinlijk de kolomlengte op 50 ingesteld zodat de werkelijke flow dus hoger was dan dat de ingestelde flow weergeeft.

#10

eric van der meulen

    eric van der meulen


  • >25 berichten
  • 67 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 02 september 2007 - 23:43

Mmaar heeft gelijk als je in constant flow mode werkt. Bij moderne GC's moet voordat je een kolom in gebruik neemt, de kolomconstante bepalen, na het ingeven van kolomlengte, diameter en draaggas (heb je een andere draaggas? Die variant heb ik nog niet gelezen hier). Die kolomconstante geldt alleen maar voor die specifeke kolom onder de omstandigheden waaronder je de kolomconstante hebt bepaald. Neem je een andere kolom met andere diameter, lengte, of neem je een ander draaggas, dan moet je de kolomconstante opnieuw bepalen. De constant flow mode past de voordruk op de kolom voortdurend aan, zodat de flow over de kolom constant blijft bij oplopend temperatuurprogramma. De flow is immers afhankelijk van de viscositeit van je dragergas, en de viscositeit neemt toe bij temperatuurstijging, zodat de voordruk op de kolom toeneemt bij verhoogde temperatuur.

Het kan ook zijn dat je in constant pressure mode werkt. Ook dan moet je kolomconstante bepalen. In het geval van constant pressure neemt de flow af bij toenemende temperatuur, maar ook bij toename van de weerstand van de kolom, bijvoorbeeld als je een langere kolom gebruikt of een kleinere diameter, zal de flow afnemen.

Misschien heb je niet zo'n moderne GC, en stel je alleen de voordruk in. Realiseer je dat je meestal twee verschillende voordrukken hebt: eentje op je afnamepunt op de labtafel of console, en eentje in de GC zelf. Is er een van deze veranderd? Zijn er bijvorbeeld gasflessen verwisseld in jullie centrale gassenvoorziening?

Of als van deze voordrukken niet veranderd is. Werk je in split mode? Is je splitverhouding veranderd? Zoniet, is dan misschien de kolom verstopt door vervuiling door je monster? Dit beinvloedt de splitverhouding. Het allereerste wat ik doe bij zo'n probleem, is de eerste tien centimeter van het begin van de kolom afsnijden (netjes 'scoren' met een keramiek plaatje), de kolom opnieuw installeren, en nog eens kijken.

Er zijn ook GC's met een glaswolpropje in de liner. Ernstige vervuiling van dit glaswolpropje kan ook de splitverhouding/werkelijke flow door de kolom beinvloeden.

Verder is lekkage op de aansluiting van de kolom op de injector ook iets wat je zal moeten controleren, maar dat is eerdere bijdragen ook al gezegd....

Succes!





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures