Springen naar inhoud

Basislijn verspringt


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Bassus

    Bassus


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 september 2007 - 12:44

Hallo, ik heb weer eens een probleem met een HPLC...

De basis lijn die verspringt som (bijvoorbeeld ineens een stuk hoger of lager) na een paar minuten / paar seconden (verschilt) gaat de basislijn weer naar zijn orspronkelijke staat. Ik ben er eerst vanuit gegaan dat er misschien een luchtbelletje in de flowcel zou zitten, maar dit lijkt het robleem niet te zijn. deze "blokken" in het chromatogram zijn willekeurig.. soms heeft ie bij 50 injecties geen probleem, soms zitten er een paar acher elkaar...

bij de chromatogrammen krijg ik soms dus zoiets: ____/--------\____ (of omgekeerd) (hier is het stippellijntje, in chromatogram natuurlijk niet)

Wat kan dit zijn?

Onderhoudsmonteur is langsgeweest, maar hij heeft tijdens het testen toevallig geen last gehad hiervan dus kon hij ook niks ontdekken... :(

Wie kan mij helpen?

Veranderd door Bassus, 12 september 2007 - 12:47


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Beryllium

    Beryllium


  • >5k berichten
  • 6314 berichten
  • Minicursusauteur

Geplaatst op 12 september 2007 - 14:34

Gebruik je een isocratisch eluens? Heb je gebufferd? Ontgast?
Wat voor detector heb je?
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)

#3

Bassus

    Bassus


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 september 2007 - 16:04

UV-detector, eluens = Acetonitril + chloroacetic acid + milli-Q...

Ik denk niet dat het aan de methode/eluens ligt.. op een andere HPLC (zelfde type, zelfde kolom, enz.) doet dit probleem zich niet voor...
Voorheen op deze HPLC hebben we dit probleem ook nooit gehad, het is sinds +- 2 maanden op slechts 1 HPLC. De andere HPLC's werken dus wel goed. Het moet dus iets in de HPLC zijn...

#4

mmaarr

    mmaarr


  • >100 berichten
  • 184 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 september 2007 - 16:17

Dit lijkt op een electronisch probleem in de detector.

Zou voorstellen om de detector met een goed werkend systeem om te wisselen.

Het kan ook zijn dat de lamp van de detector het einde nabij is.

succes

#5

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 september 2007 - 05:52

Het lijkt mij ook een digitaal probleem. Zitten er trouwens nog waarden tussen? Het kan ook te maken hebben met de resolutie van een A/D omzetter?

#6

eric van der meulen

    eric van der meulen


  • >25 berichten
  • 67 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 september 2007 - 22:50

Een 'digitaal robleem' lijkt me een iets te gewaagde beschrijving van het fenomeen, maar ik zou ook niet weten hoe ik anders zou moeten beschrijven... Het doet me denken aan iets wat ik wel eens heb gezien als je het nulpunt van de detector te kritisch instelt. Hiermee bedoel ik dat je bij wat oudere detectoren het nulpunt, via bv. een potentiometer, in kon stellen. Het instellen van het nulpunt op de ruis betekent dan dat je alleen de positieve signalen van de ruis ziet, en de negatieve signalen niet......dit komt overeen met het tekeningetje dat je in je vraag (____/--------\____) zet. Maar je schrijft ook dat je het omgekeerde signaal ziet, en dat brengt me dan weer in verwarring........

Als je een UV detector hebt waarbij je het nulpunt in moet stellen (bv. een oude UV detector van Waters), dan kun je het beste het nulpunt instellen ietsje onder de ruis, zodat je de hele ruis ziet. Maar nogmaals, als je zegt dat je vergelijkbare basislijnen ziet met alleen een negatieve uitslag, dan ben ik even overvraagd nu :-)





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures