Springen naar inhoud

scheiding


  • Log in om te kunnen reageren

#1

xaoduber

    xaoduber


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 september 2007 - 17:41

hey..
ik heb een opdracht gekregen waarbij ik een mengsel van twee onbekende stoffen moet scheiden..
wat me eerst opviel van de mengsel ,is de geur.. de mengsel heeft een winter-groen geur.. dus dacht ik direct aan methyl salicylaat..
ik heb dan een IR opgenomen en kreeg inderdaad een spectrum dat overeenkomt met de literatuur spectrum van methyl salicylaat maar met verontreiniging.
Dus ik weet al wat een stof is.. maar weet niet verder welke stof er nog meer in zit.

Methyl salicylaat wordt verkregen door salicylzuur te veresteren met methanol, tog? of heb ik dat fout?...

Kan de verontreiniging zijn door ontsane bijproducten bij de verestering??
Bijv Water, Methanol..

Hoe kan ik deze stoffen uit elkaar scheiden, isoleren en karakteriseren??

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 september 2007 - 18:44

Probeer eens een destillatie en neem dan weer een IR op en vergelijk dit met een referentie.

#3

xaoduber

    xaoduber


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 september 2007 - 19:34

dat zal ik wel proberen ...
de mengsel is wel een beetje gel-achtig..
zomaar destilleren??

#4

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 september 2007 - 00:40

Als je niet weet wat het is geeft een destillatie een aardig idee van je kookpunt. Het gevaar van zomaar destilleren is natuurlijk dat themisch labiele compounds meteen degraderen 8-). Het identificeren van een onbekend mengsel is behoorlijk lastig, ik zou daarom het boeltje eerst proberen te scheiden, dan kan je daarna dingen als een IR etc er op los laten. Als je slim bent neem je een klein beetje en ga je daarmee experimenteren.

Je kunt ook een TLC plaat runnen en kijken of je een solvent systeem kunt vinden waarin je beide componenten kunt scheiden. Daarna gooi je de hele boel door een silica prep kolom en ben je klaar. Dit is misschien wel de beste methode. Maar destillatie kan een homerun zijn (snel en makkelijk).

#5

Robin85

    Robin85


  • >250 berichten
  • 365 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 september 2007 - 06:17

salicylzuur veresteren met methanol geeft asperine en voor zover ik dat weet ruikt dat niet naar wintergroen

#6

xaoduber

    xaoduber


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 september 2007 - 12:28

hey napoleon1981..
zal ik morgen TLC proberen.. tnnxx

#7

xaoduber

    xaoduber


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 september 2007 - 12:35

hey robin85..

methanol en salicylzuur geven geen asprine..
http://www.earlham.e.....riment 11.pdf
op die site zie je een voorbeeld hoe je asprine maakt..

als je ook gewoon googled methanol en salicylzuur zie je veel voorbeelden.
en dat het methyl salicylaat wordt.

velen gebruiken acetanhydride of acetylchloride met salicylzuur om asprine te synthetiseren.

#8

edje_CF

    edje_CF


  • >100 berichten
  • 173 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 september 2007 - 18:11

Dan wel vacuum destillatie of (in geval van wintergroen olie) stoomdestillatie.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures