Springen naar inhoud

onbekend neerslag


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Robin85

    Robin85


  • >250 berichten
  • 365 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 oktober 2007 - 08:32

Ik ben bezig met mijn thesis over de invloed van de stoichiometrie op de supergeleidende eigenschappen van YBa2Cu3O7-x (YBCO) dunne films op SrTiO3 substraten.

Om een ideale stoichiometrie te hebben ga ik meestal uit van vrij zuiver YBCO poeder. Hiermee weet ik zeker dat de 1-2-3 verhouding van de metalen klopt. Na oplossing in azijnzuur blijft er vaak echter een onbekend neerslag over. Dit neerslag is zeer fijn verdeeld en is enkel te zien als men de oplossing wat ronddraait, dan ziet men een werveling van zwarte deeltjes oplaaien. Daarom hebben we contact opgeomen met de leverancier van dit ybco en blijkt dat er ongeveer 1 promille koolstof daarin zit.

nu vraag ik me een aantal dingen af.

-hoe zit het met de oplosbaarheid van koolstof in water? en in zuur milieu en waar kan ik hier wat informatie over vinden. Ik zocht echt al heel het net af zonder resultaat

-Zou ik van dit neerslag een elementenanalyse kunnen doen (heb hier ICP ter beschikking) of gaat dit te weinig zijn (het is echt bijna colloidaal en dus moeilijk filtreerbaar)

Veranderd door Robin85, 09 oktober 2007 - 08:34


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 09 oktober 2007 - 11:43

Koolstof via een ICP zal niet gaan.

Er is echter wel een elementanalyse voor koolstof in watermonsters. Deze neemt naast elementair koolstof ook organisch koolstof mee.
Je kunt tot ongeveer 0,1 mg/l komen.

#3

Robin85

    Robin85


  • >250 berichten
  • 365 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 oktober 2007 - 12:13

de elementenanalyse via ICP was eerder bedoeld om te kijken of er geen deel van mijn metalen waren neergeslagen op een of andere manier. Het probleem is dat de stoichiometrie echt 100% perfect moet zijn. Als dit neerslag geen metaalionen zou bevatten dan is de stoichiometrie van mijn oplossing nog steeds intact.

#4

hzeil

    hzeil


  • >1k berichten
  • 1379 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 oktober 2007 - 15:35

Als filtreren niet lukt kun je altijd nog centrifugeren met een kleine tafelcentrifuge.
Koolstof lost alleen colloidaal op in water.
Het analyseren van het YBCO zou ik aanpakken via het oplossen in ijsazijn
( 100% azijnzuur). Eventueel nog aangevuld met wat azijnzuuranhydride. Mogelijk kan het koper zo volledig worden ge-extraheerd tot een watervrij koperacetaat complex. De vraag is wat dan het zwarte restant is. Koolstof of Yttriumcarbide?
Uitleggen is beter dan verwijzen naar een website

#5

Robin85

    Robin85


  • >250 berichten
  • 365 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 oktober 2007 - 10:24

het doel is onder andere om in zo waterig mogelijke oplossinge te werken, daarom wordt met licht verdunde ijsazijn gewerkt. Na oplossing wordt ammoniak toegevoegd om de ph weer wat naar omhoog te krijgen en een stabielere oplossing te hebben, hier wordt koper al bij gecomplexeerd tot tetraaminecomplex.

Reageert Y3+ zo eenvoudig met koolstof misschien??? Want dan zou dat idd een mogelijke oorzaak kunnen zijn





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures