onbekend neerslag
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 364
onbekend neerslag
Ik ben bezig met mijn thesis over de invloed van de stoichiometrie op de supergeleidende eigenschappen van YBa2Cu3O7-x (YBCO) dunne films op SrTiO3 substraten.
Om een ideale stoichiometrie te hebben ga ik meestal uit van vrij zuiver YBCO poeder. Hiermee weet ik zeker dat de 1-2-3 verhouding van de metalen klopt. Na oplossing in azijnzuur blijft er vaak echter een onbekend neerslag over. Dit neerslag is zeer fijn verdeeld en is enkel te zien als men de oplossing wat ronddraait, dan ziet men een werveling van zwarte deeltjes oplaaien. Daarom hebben we contact opgeomen met de leverancier van dit ybco en blijkt dat er ongeveer 1 promille koolstof daarin zit.
nu vraag ik me een aantal dingen af.
-hoe zit het met de oplosbaarheid van koolstof in water? en in zuur milieu en waar kan ik hier wat informatie over vinden. Ik zocht echt al heel het net af zonder resultaat
-Zou ik van dit neerslag een elementenanalyse kunnen doen (heb hier ICP ter beschikking) of gaat dit te weinig zijn (het is echt bijna colloidaal en dus moeilijk filtreerbaar)
Om een ideale stoichiometrie te hebben ga ik meestal uit van vrij zuiver YBCO poeder. Hiermee weet ik zeker dat de 1-2-3 verhouding van de metalen klopt. Na oplossing in azijnzuur blijft er vaak echter een onbekend neerslag over. Dit neerslag is zeer fijn verdeeld en is enkel te zien als men de oplossing wat ronddraait, dan ziet men een werveling van zwarte deeltjes oplaaien. Daarom hebben we contact opgeomen met de leverancier van dit ybco en blijkt dat er ongeveer 1 promille koolstof daarin zit.
nu vraag ik me een aantal dingen af.
-hoe zit het met de oplosbaarheid van koolstof in water? en in zuur milieu en waar kan ik hier wat informatie over vinden. Ik zocht echt al heel het net af zonder resultaat
-Zou ik van dit neerslag een elementenanalyse kunnen doen (heb hier ICP ter beschikking) of gaat dit te weinig zijn (het is echt bijna colloidaal en dus moeilijk filtreerbaar)
- Berichten: 4.771
Re: onbekend neerslag
Koolstof via een ICP zal niet gaan.
Er is echter wel een elementanalyse voor koolstof in watermonsters. Deze neemt naast elementair koolstof ook organisch koolstof mee.
Je kunt tot ongeveer 0,1 mg/l komen.
Er is echter wel een elementanalyse voor koolstof in watermonsters. Deze neemt naast elementair koolstof ook organisch koolstof mee.
Je kunt tot ongeveer 0,1 mg/l komen.
-
- Berichten: 364
Re: onbekend neerslag
de elementenanalyse via ICP was eerder bedoeld om te kijken of er geen deel van mijn metalen waren neergeslagen op een of andere manier. Het probleem is dat de stoichiometrie echt 100% perfect moet zijn. Als dit neerslag geen metaalionen zou bevatten dan is de stoichiometrie van mijn oplossing nog steeds intact.
-
- Berichten: 1.379
Re: onbekend neerslag
Als filtreren niet lukt kun je altijd nog centrifugeren met een kleine tafelcentrifuge.
Koolstof lost alleen colloidaal op in water.
Het analyseren van het YBCO zou ik aanpakken via het oplossen in ijsazijn
( 100% azijnzuur). Eventueel nog aangevuld met wat azijnzuuranhydride. Mogelijk kan het koper zo volledig worden ge-extraheerd tot een watervrij koperacetaat complex. De vraag is wat dan het zwarte restant is. Koolstof of Yttriumcarbide?
Koolstof lost alleen colloidaal op in water.
Het analyseren van het YBCO zou ik aanpakken via het oplossen in ijsazijn
( 100% azijnzuur). Eventueel nog aangevuld met wat azijnzuuranhydride. Mogelijk kan het koper zo volledig worden ge-extraheerd tot een watervrij koperacetaat complex. De vraag is wat dan het zwarte restant is. Koolstof of Yttriumcarbide?
Uitleggen is beter dan verwijzen naar een website
-
- Berichten: 364
Re: onbekend neerslag
het doel is onder andere om in zo waterig mogelijke oplossinge te werken, daarom wordt met licht verdunde ijsazijn gewerkt. Na oplossing wordt ammoniak toegevoegd om de ph weer wat naar omhoog te krijgen en een stabielere oplossing te hebben, hier wordt koper al bij gecomplexeerd tot tetraaminecomplex.
Reageert Y3+ zo eenvoudig met koolstof misschien??? Want dan zou dat idd een mogelijke oorzaak kunnen zijn
Reageert Y3+ zo eenvoudig met koolstof misschien??? Want dan zou dat idd een mogelijke oorzaak kunnen zijn