Springen naar inhoud

Een raar 1D-HNMR-spectrum


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Alchemy

    Alchemy


  • 0 - 25 berichten
  • 24 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 oktober 2007 - 11:36

hallo mensen,

Ik heb een oplossing gemaakt van 1mmolair TSP (interne standaard) in D2O en ik dacht dat dit 1 piek (singlet) rond de 0ppm zou moeten geven. Maar nee hoor.

Er waren in totaal 4 signalen te zien:
singlet rond de 0ppm (deze kan ik me voorstellen, de protonen van de TSP)
triplet bij 0,6ppm
9-tet (multiplet) bij 1,75ppm
joekel van een singlet bij 4,75ppm

Ik weet niet hoe ik een afbeelding moet laden in het forum dus ik heb het maar even omschreven.

Kan iemand mij vertellen waar die andere pieken vandaan komen, wat het zijn, en hoe je dat precies moet bepalen (welke piek wat is) ?

Alvast bedankt
"Niet geschoten is altijd mis"

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

nielsgeode

    nielsgeode


  • >100 berichten
  • 137 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 oktober 2007 - 14:46

Als je nou eerst eens vertelt wat TSP is...

#3

cheMister

    cheMister


  • >250 berichten
  • 266 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 oktober 2007 - 15:47

trimethylsilyl-2,2,3,3-tetradeuteropropionic acid

#4

nielsgeode

    nielsgeode


  • >100 berichten
  • 137 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 oktober 2007 - 17:18

Piek bij 4,75 is van H2O
Weet je wel zeker dat t zuiver is? Wellicht zijn die triplet en multiplet van reut in je oplosmiddel of interne standaard?

#5

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 19 oktober 2007 - 18:17

Vermoedelijk zijn de piekjes die je ziet afkomstig van TSP waarbij één van de deuteriumatomen toch een waterstof is. Je krijgt dan koppelingen met de deuteriumatomen en dat geeft multipletten.

#6

jorgensw

    jorgensw


  • >100 berichten
  • 147 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 oktober 2007 - 20:20

Dat denk ik ook.

#7

nielsgeode

    nielsgeode


  • >100 berichten
  • 137 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 oktober 2007 - 11:49

Vermoedelijk zijn de piekjes die je ziet afkomstig van TSP waarbij één van de deuteriumatomen toch een waterstof is. Je krijgt dan koppelingen met de deuteriumatomen en dat geeft multipletten.

In principe heb je gelijk. Hij zegt alleen dat de intensiteit van die andere pieken ook groot is en dan zou je wel een erg groot percentage normale protonen moeten hebben en dat lijkt me erg onwaarschijnlijk als je het als 95% D koopt :)

Nog een idee: neem eens een 13C spectrum ;)

Veranderd door nielsgeode, 20 oktober 2007 - 11:50


#8

jorgensw

    jorgensw


  • >100 berichten
  • 147 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 oktober 2007 - 18:55

CDCl3 zie je ook altijd mooi terug met een behoorlijke intensiteit, dus volgens mij kan het wel.

#9

Alchemy

    Alchemy


  • 0 - 25 berichten
  • 24 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 oktober 2007 - 09:03

In principe heb je gelijk. Hij zegt alleen dat de intensiteit van die andere pieken ook groot is en dan zou je wel een erg groot percentage normale protonen moeten hebben en dat lijkt me erg onwaarschijnlijk als je het als 95% D koopt :)


Ik heb niet beweert dat de intensiteit van alle signalen groot zijn ik heb alleen gezegt dat de "waterpiek" een joekel van een singlet is.

Maar bedankt voor de reacties hier kan ik weer wat mee
"Niet geschoten is altijd mis"





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures