Een raar 1D-HNMR-spectrum

Moderator: ArcherBarry

Reageer
Berichten: 24

Een raar 1D-HNMR-spectrum

hallo mensen,

Ik heb een oplossing gemaakt van 1mmolair TSP (interne standaard) in D2O en ik dacht dat dit 1 piek (singlet) rond de 0ppm zou moeten geven. Maar nee hoor.

Er waren in totaal 4 signalen te zien:

singlet rond de 0ppm (deze kan ik me voorstellen, de protonen van de TSP)

triplet bij 0,6ppm

9-tet (multiplet) bij 1,75ppm

joekel van een singlet bij 4,75ppm

Ik weet niet hoe ik een afbeelding moet laden in het forum dus ik heb het maar even omschreven.

Kan iemand mij vertellen waar die andere pieken vandaan komen, wat het zijn, en hoe je dat precies moet bepalen (welke piek wat is) ?

Alvast bedankt
"Niet geschoten is altijd mis"

Berichten: 137

Re: Een raar 1D-HNMR-spectrum

Als je nou eerst eens vertelt wat TSP is...

Berichten: 266

Re: Een raar 1D-HNMR-spectrum

trimethylsilyl-2,2,3,3-tetradeuteropropionic acid

Berichten: 137

Re: Een raar 1D-HNMR-spectrum

Piek bij 4,75 is van H2O

Weet je wel zeker dat t zuiver is? Wellicht zijn die triplet en multiplet van reut in je oplosmiddel of interne standaard?

Gebruikersavatar
Berichten: 2.953

Re: Een raar 1D-HNMR-spectrum

Vermoedelijk zijn de piekjes die je ziet afkomstig van TSP waarbij één van de deuteriumatomen toch een waterstof is. Je krijgt dan koppelingen met de deuteriumatomen en dat geeft multipletten.

Berichten: 147

Re: Een raar 1D-HNMR-spectrum

Dat denk ik ook.

Berichten: 137

Re: Een raar 1D-HNMR-spectrum

Vermoedelijk zijn de piekjes die je ziet afkomstig van TSP waarbij één van de deuteriumatomen toch een waterstof is. Je krijgt dan koppelingen met de deuteriumatomen en dat geeft multipletten.
In principe heb je gelijk. Hij zegt alleen dat de intensiteit van die andere pieken ook groot is en dan zou je wel een erg groot percentage normale protonen moeten hebben en dat lijkt me erg onwaarschijnlijk als je het als 95% D koopt :)

Nog een idee: neem eens een 13C spectrum ;)

Berichten: 147

Re: Een raar 1D-HNMR-spectrum

CDCl3 zie je ook altijd mooi terug met een behoorlijke intensiteit, dus volgens mij kan het wel.

Berichten: 24

Re: Een raar 1D-HNMR-spectrum

In principe heb je gelijk. Hij zegt alleen dat de intensiteit van die andere pieken ook groot is en dan zou je wel een erg groot percentage normale protonen moeten hebben en dat lijkt me erg onwaarschijnlijk als je het als 95% D koopt :)
Ik heb niet beweert dat de intensiteit van alle signalen groot zijn ik heb alleen gezegt dat de "waterpiek" een joekel van een singlet is.

Maar bedankt voor de reacties hier kan ik weer wat mee
"Niet geschoten is altijd mis"

Reageer