Een raar 1D-HNMR-spectrum
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 24
Een raar 1D-HNMR-spectrum
hallo mensen,
Ik heb een oplossing gemaakt van 1mmolair TSP (interne standaard) in D2O en ik dacht dat dit 1 piek (singlet) rond de 0ppm zou moeten geven. Maar nee hoor.
Er waren in totaal 4 signalen te zien:
singlet rond de 0ppm (deze kan ik me voorstellen, de protonen van de TSP)
triplet bij 0,6ppm
9-tet (multiplet) bij 1,75ppm
joekel van een singlet bij 4,75ppm
Ik weet niet hoe ik een afbeelding moet laden in het forum dus ik heb het maar even omschreven.
Kan iemand mij vertellen waar die andere pieken vandaan komen, wat het zijn, en hoe je dat precies moet bepalen (welke piek wat is) ?
Alvast bedankt
Ik heb een oplossing gemaakt van 1mmolair TSP (interne standaard) in D2O en ik dacht dat dit 1 piek (singlet) rond de 0ppm zou moeten geven. Maar nee hoor.
Er waren in totaal 4 signalen te zien:
singlet rond de 0ppm (deze kan ik me voorstellen, de protonen van de TSP)
triplet bij 0,6ppm
9-tet (multiplet) bij 1,75ppm
joekel van een singlet bij 4,75ppm
Ik weet niet hoe ik een afbeelding moet laden in het forum dus ik heb het maar even omschreven.
Kan iemand mij vertellen waar die andere pieken vandaan komen, wat het zijn, en hoe je dat precies moet bepalen (welke piek wat is) ?
Alvast bedankt
"Niet geschoten is altijd mis"
-
- Berichten: 266
Re: Een raar 1D-HNMR-spectrum
trimethylsilyl-2,2,3,3-tetradeuteropropionic acid
-
- Berichten: 137
Re: Een raar 1D-HNMR-spectrum
Piek bij 4,75 is van H2O
Weet je wel zeker dat t zuiver is? Wellicht zijn die triplet en multiplet van reut in je oplosmiddel of interne standaard?
Weet je wel zeker dat t zuiver is? Wellicht zijn die triplet en multiplet van reut in je oplosmiddel of interne standaard?
- Berichten: 2.953
Re: Een raar 1D-HNMR-spectrum
Vermoedelijk zijn de piekjes die je ziet afkomstig van TSP waarbij één van de deuteriumatomen toch een waterstof is. Je krijgt dan koppelingen met de deuteriumatomen en dat geeft multipletten.
-
- Berichten: 137
Re: Een raar 1D-HNMR-spectrum
In principe heb je gelijk. Hij zegt alleen dat de intensiteit van die andere pieken ook groot is en dan zou je wel een erg groot percentage normale protonen moeten hebben en dat lijkt me erg onwaarschijnlijk als je het als 95% D kooptVermoedelijk zijn de piekjes die je ziet afkomstig van TSP waarbij één van de deuteriumatomen toch een waterstof is. Je krijgt dan koppelingen met de deuteriumatomen en dat geeft multipletten.
Nog een idee: neem eens een 13C spectrum
-
- Berichten: 147
Re: Een raar 1D-HNMR-spectrum
CDCl3 zie je ook altijd mooi terug met een behoorlijke intensiteit, dus volgens mij kan het wel.
-
- Berichten: 24
Re: Een raar 1D-HNMR-spectrum
Ik heb niet beweert dat de intensiteit van alle signalen groot zijn ik heb alleen gezegt dat de "waterpiek" een joekel van een singlet is.In principe heb je gelijk. Hij zegt alleen dat de intensiteit van die andere pieken ook groot is en dan zou je wel een erg groot percentage normale protonen moeten hebben en dat lijkt me erg onwaarschijnlijk als je het als 95% D koopt
Maar bedankt voor de reacties hier kan ik weer wat mee
"Niet geschoten is altijd mis"