Springen naar inhoud

Interne standaard


  • Log in om te kunnen reageren

#1

katrijnvdlaan

    katrijnvdlaan


  • 0 - 25 berichten
  • 5 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 oktober 2007 - 13:39

Stel je wilt een groot aantal destruaten meten met de ICP-OES techniek. Deze wordt gecalibreerd met 6 standaardoplossingen met oplopende concentraties en met alle evenveel interne standaarden A, B en C. De monsters zijn organische monsters die met salpeterzuur p.a. en waterstofperoxide p.a. onder druk en temperatuur worden gedestrueerd. De salpeterzuur bevat drie opgeloste elementen (A, B en C) zodat die als interne standaarden meelopen in de destructie, verdunnen en het overbrengen van de destruaten in meetcupjes.

Mijn vraag is, met het oog op het vinden van foute meetwaarden:
Omdat de intensiteiten van de gemeten interne standaarden worden gebruikt voor berekening van de concentratie, hoe hoog of hoe laag mogen de intensiteiten van A, B en C zijn ten opzichte van de intensiteiten van deze elementen in de calibratiereeks? Hoe kan men hier het beste grenzen aan stellen?

Voorbeeld 1: er is met het verdunnen een onopgemerkte fout gemaakt en er is teveel verdund, A, B en C hebben dan een lagere intensiteit (evenals de te meten elementen).
Voorbeeld 2: tijdens de destructie heeft een hogedrukvat gelekt en het monster is gedeeltelijk ingedampt. A, B en C zullen in dit geval misschien geconcentreerder zijn (evenals de te meten elementen).

De bedoeling van de interne standaarden is het corrigeren van bovenstaande concentratiewisselingen, maar hoever mag die correctie gaan? Natuurlijk zullen de niveau's van de intensiteiten voor A, B en C per batch bij elkaar liggen, misschien ook per dag. Ze zullen veel minder wisselen in de standaardoplossingen dan in de monsters.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Arjan1793

    Arjan1793


  • >25 berichten
  • 47 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 oktober 2007 - 15:34

In de gaschromatografische bapaling van milieumonsters, wordt doorgaans een correctie tot 50% als aanvaardbaar gerekend. Ook in de ons opgelegde normmethoden.
Ik heb wel de indruk dat deze grens nogal arbitrair is bepaald en niet echt fundamenteel statistisch onderbouwd is. Dit is echter maar een indruk want ik ken niet genoeg van de achtergrond, dus ik kan me hierin vergissen natuurlijk.
Waar je wel mee moet rekening houden is je bepaalbaarheidsgrens : stel dat uit validatie-experimenten is gebleken dat je in normale omstandigheden een concentratie van 1 ppb kun bepalen, dan zal je deze niet kunnen rapporteren wanneer je slechts 50% van de intensiteit van de interne standaarden terugvindt. In dit geval kun je niet garanderen dat je een piekje van 1 ppb zou gezien hebben aangezien de intensiteit tot de helft is teruggevallen. Je zult hier je rapporteergrens moeten verdubbelen om de nodige zekerheid te garanderen.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures