Springen naar inhoud

[scheikunde] Stikstofbepaling Kjeldahl


  • Log in om te kunnen reageren

#1

ChemGirll

    ChemGirll


  • >25 berichten
  • 46 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 december 2007 - 18:26

Hallo,

Wij zijn bezig met een afvalwaterzuiveringsproject en moeten de totale concentratie stikstof in afvalwater bepalen.
De concentratie nitraat weet ik al maar de concentratie ammonium nog niet.
En ik heb geen idee hoe ik hier aan moet komen.

Nu hebben we het volgende in 4 verschillende buchibuizen gedaan.
buis 1 (referentiestandaard): 25 mL referentiestandaard (C6H12N4 , 0.01 mol/l) , 3 kooksteentjes, 5 mL zwavelzuur (18mol/l) en 1 seleentablet.
buis 2 (blanco): 25 mL demiwater, 3 kooksteentjes, 5 mL zwavelzuur (18 mol/l) en 1 seleentablet.
buis 3: 25 mL infuent, 3 kooksteentjes, 5 mL zwavelzuur (18mol/l) en 1 seleentablet.
buis 4: 25 mL effluent, 3 kooksteentjes, 5 mL zwavelzuur( 18mol/l) en 1 seleentablet.

Deze buizen zijn gedurende 120 min. bij 200 graden geplaatst in een destructieblok. Dit is volgens mij het proces waarbij de stikstofverbindingen breken en de vrijgekomen stikstof bindt tot ammoniak, NH4+

In de tussentijd zijn 4 erlenmeyers met 25 mL boorzuur (H3BO3, 0.3 mol/l) en 25 mL demiwater klaargemaakt. Hieraan zijn 3 druppels mengindicator methylrood/methyleenblauw aan toegevoegd, zodat de oplossing grijs gekleurd is.

Vervolgens zijn de buchibuizen in het buchi-stoomapparaat gegaan. De erlenmeyer onder het slangetje geplaatst.
Hierin is in elke buis 50 mL loog (8mol/l) toegevoegd en daarna is er stoomdestillatie toegepast. De oplossing in de erlenmeyers kleurde hierbij groen.
Door een overmaat aan loog wordt het ammoniak omgezet in ammonia (NH4+ + H3BO3- --> NH3+ + H2O
De gevormde en al aanwezig ammoniak wordt met stoom overgedestilleerd en opgevangen in een boorzuuroplossing: NH3 + H3BO3 --> NH4+ + H2BO3-


Als laatste de titratie:
Alle erlenmeyers zijn getitreerd met zoutzuur (0,1 M) tot de kleuromslag van groen naar paars.
Buis 1: 9.27 mL HCl
Buis 2: 0.19 mL HCl
Buis 3: 0.51 mL HCl
Buis 4: 0.24 mL HCl
Hierbij zou de volgende reactievergelijking op moeten treden:
H2BO3- + H3O+ --> H3BO3 + H2O


Je zou nu de pH in de erlenmeyers moeten kunnen berekenen, en hieruit ook de concentratie stikstof bepalen. Ik heb alleen geen idee hoe ik dit moet doen.
Ik weet de concentratie HCl (0,1 mol/L) en dus de concentratie H+ .
Maar de concentratie H+ staat in dit geval niet gelijk aan de pH, er is 0,1 mol/L dus stel even buis 1: hierin zit dan 0.000927 mol HCl en is er dus ook zoveel mol H+ toegevoegd. Maar hoe berekenen ik hieruit dan de pH?? De concentratie is overal 0.1M maar je hebt toch overal een verschillende pH.
Zelf dacht ik nog de pH van het zoutzuur optellen bij de pH op het moment van het omslagtraject, maar ik kan het omslagtraject van de gebruikte mengindicator, methylrood/methyleenblauw nergens vinden dus dit kan al niet, en volgens mij klopt er ook iets niet in deze beredenering.
En als ik de pH gevonden heb, hoe kan ik hieruit dan de hoeveelheid stikstof bepalen?

Kan iemand mij hiermee helpen??

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

AvdMost

    AvdMost


  • >25 berichten
  • 36 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 december 2007 - 19:52

Zoals ik de Kjeldahl bepaling ken is precies zoals jij hem omschrijft alleen titreerde wij hem terug tot pH 4.6 (als ik het me goed herinner).

Zowiezo zijn de kleuromslagen een indicatie van een bepaalde pH.

Eigenlijk maak je jezelf moeilijker dan nodig is.
Aangezien je vanuit de pH de concentratie zuur berekend dat op dat moment in de beker zit (terugtitratie).

Als je dus nu eens de focus niet op de pH legt maar meer op de concentratie zuur, zou je volgens mij je berekeningen gewoon moeten kunnen uitvoeren.

Zelf zou ik weer wat beter in mn chemisch rekenen moeten duiken om het echt weer helemaal uit te pluizen hoe het ook al weer zat. :cry:

De getallen die je eruit krijgt zien er wat mij betreft wel goed uit en vergelijkbaar met wat ik uit de blanco bijvoorbeeld haalde

Veranderd door AvdMost, 03 december 2007 - 19:56


#3

ChemGirll

    ChemGirll


  • >25 berichten
  • 46 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 december 2007 - 20:37

Bedankt, ik zal er eens naar kijken.
Maar hoe weet ik wat de pH is op dat moment?
Of in ieder geval wat de concentratie zuur is?
Dat is niet alleen het toegevoegde HCl, want er zaten al H+ ionen in van zichzelf.

#4

ChemGirll

    ChemGirll


  • >25 berichten
  • 46 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 december 2007 - 21:08

Ik heb net van iemand een tip gekregen dat je uit de referentiestandaard kan bepalen hoeveel stikstof erin zit en hoeveel HCl daarvoor nodig is ... klopt het dan dat je de pH helemaal niet nodig hebt ??

#5

AvdMost

    AvdMost


  • >25 berichten
  • 36 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 december 2007 - 21:42

Als je zelf logisch nadenkt dan weet je dat een referentie een middel is om te bepalen of je analyse goed is gelukt dus niet een getal om een kruisverhouding op los te laten.

Het is wel een manier om aan de hand van je referentie uit te rekenen of je berekening goed werkt aangezien je weet wat er aan stikstof in je referentie zou moeten zitten ;)

En idd je hebt de pH niet echt nodig, maar je titerconcentratie en verdunningen van andere zuren moeten wel goed bekend zijn als vaste constante om te kunnen berekenen hoeveel stikstof er uiteindelijk in zit.

#6

drune134

    drune134


  • >250 berichten
  • 873 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 04 december 2007 - 07:23

Zoals AvdMost al zegt, focus je niet op de pH, vergeet die eigenlijk maar.

Met je titratie bepaal je, indirekt, de hoeveelheid NH3 (in mol of mmol) en dat staat dan weer gelijk aan de hoeveelheid N. En dan weet je hoeveel stikstof er in je afvalwater zit/zat.

#7

ChemGirll

    ChemGirll


  • >25 berichten
  • 46 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 06 december 2007 - 19:07

Nou volgens mij moet het nu lukken ...
heb al een paar keer een verhaal getypt dat het eindelijk gelukt was,
maar kreeg het niet gepost.
Dus bij deze, bedankt voor jullie reacties,
ik ben eruit! :D
de pH had er idd helemaal niets mee te maken.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures