[scheikunde] Stikstofbepaling Kjeldahl
Geplaatst: ma 03 dec 2007, 18:26
Hallo,
Wij zijn bezig met een afvalwaterzuiveringsproject en moeten de totale concentratie stikstof in afvalwater bepalen.
De concentratie nitraat weet ik al maar de concentratie ammonium nog niet.
En ik heb geen idee hoe ik hier aan moet komen.
Nu hebben we het volgende in 4 verschillende buchibuizen gedaan.
buis 1 (referentiestandaard): 25 mL referentiestandaard (C6H12N4, 0.01 mol/l) , 3 kooksteentjes, 5 mL zwavelzuur (18mol/l) en 1 seleentablet.
buis 2 (blanco): 25 mL demiwater, 3 kooksteentjes, 5 mL zwavelzuur (18 mol/l) en 1 seleentablet.
buis 3: 25 mL infuent, 3 kooksteentjes, 5 mL zwavelzuur (18mol/l) en 1 seleentablet.
buis 4: 25 mL effluent, 3 kooksteentjes, 5 mL zwavelzuur( 18mol/l) en 1 seleentablet.
Deze buizen zijn gedurende 120 min. bij 200 graden geplaatst in een destructieblok. Dit is volgens mij het proces waarbij de stikstofverbindingen breken en de vrijgekomen stikstof bindt tot ammoniak, NH4+
In de tussentijd zijn 4 erlenmeyers met 25 mL boorzuur (H3BO3, 0.3 mol/l) en 25 mL demiwater klaargemaakt. Hieraan zijn 3 druppels mengindicator methylrood/methyleenblauw aan toegevoegd, zodat de oplossing grijs gekleurd is.
Vervolgens zijn de buchibuizen in het buchi-stoomapparaat gegaan. De erlenmeyer onder het slangetje geplaatst.
Hierin is in elke buis 50 mL loog (8mol/l) toegevoegd en daarna is er stoomdestillatie toegepast. De oplossing in de erlenmeyers kleurde hierbij groen.
Door een overmaat aan loog wordt het ammoniak omgezet in ammonia (NH4+ + H3BO3- --> NH3+ + H2O
De gevormde en al aanwezig ammoniak wordt met stoom overgedestilleerd en opgevangen in een boorzuuroplossing: NH3 + H3BO3 --> NH4+ + H2BO3-
Als laatste de titratie:
Alle erlenmeyers zijn getitreerd met zoutzuur (0,1 M) tot de kleuromslag van groen naar paars.
Buis 1: 9.27 mL HCl
Buis 2: 0.19 mL HCl
Buis 3: 0.51 mL HCl
Buis 4: 0.24 mL HCl
Hierbij zou de volgende reactievergelijking op moeten treden:
H2BO3- + H3O+ --> H3BO3 + H2O
Je zou nu de pH in de erlenmeyers moeten kunnen berekenen, en hieruit ook de concentratie stikstof bepalen. Ik heb alleen geen idee hoe ik dit moet doen.
Ik weet de concentratie HCl (0,1 mol/L) en dus de concentratie H+ .
Maar de concentratie H+ staat in dit geval niet gelijk aan de pH, er is 0,1 mol/L dus stel even buis 1: hierin zit dan 0.000927 mol HCl en is er dus ook zoveel mol H+ toegevoegd. Maar hoe berekenen ik hieruit dan de pH?? De concentratie is overal 0.1M maar je hebt toch overal een verschillende pH.
Zelf dacht ik nog de pH van het zoutzuur optellen bij de pH op het moment van het omslagtraject, maar ik kan het omslagtraject van de gebruikte mengindicator, methylrood/methyleenblauw nergens vinden dus dit kan al niet, en volgens mij klopt er ook iets niet in deze beredenering.
En als ik de pH gevonden heb, hoe kan ik hieruit dan de hoeveelheid stikstof bepalen?
Kan iemand mij hiermee helpen??
Wij zijn bezig met een afvalwaterzuiveringsproject en moeten de totale concentratie stikstof in afvalwater bepalen.
De concentratie nitraat weet ik al maar de concentratie ammonium nog niet.
En ik heb geen idee hoe ik hier aan moet komen.
Nu hebben we het volgende in 4 verschillende buchibuizen gedaan.
buis 1 (referentiestandaard): 25 mL referentiestandaard (C6H12N4, 0.01 mol/l) , 3 kooksteentjes, 5 mL zwavelzuur (18mol/l) en 1 seleentablet.
buis 2 (blanco): 25 mL demiwater, 3 kooksteentjes, 5 mL zwavelzuur (18 mol/l) en 1 seleentablet.
buis 3: 25 mL infuent, 3 kooksteentjes, 5 mL zwavelzuur (18mol/l) en 1 seleentablet.
buis 4: 25 mL effluent, 3 kooksteentjes, 5 mL zwavelzuur( 18mol/l) en 1 seleentablet.
Deze buizen zijn gedurende 120 min. bij 200 graden geplaatst in een destructieblok. Dit is volgens mij het proces waarbij de stikstofverbindingen breken en de vrijgekomen stikstof bindt tot ammoniak, NH4+
In de tussentijd zijn 4 erlenmeyers met 25 mL boorzuur (H3BO3, 0.3 mol/l) en 25 mL demiwater klaargemaakt. Hieraan zijn 3 druppels mengindicator methylrood/methyleenblauw aan toegevoegd, zodat de oplossing grijs gekleurd is.
Vervolgens zijn de buchibuizen in het buchi-stoomapparaat gegaan. De erlenmeyer onder het slangetje geplaatst.
Hierin is in elke buis 50 mL loog (8mol/l) toegevoegd en daarna is er stoomdestillatie toegepast. De oplossing in de erlenmeyers kleurde hierbij groen.
Door een overmaat aan loog wordt het ammoniak omgezet in ammonia (NH4+ + H3BO3- --> NH3+ + H2O
De gevormde en al aanwezig ammoniak wordt met stoom overgedestilleerd en opgevangen in een boorzuuroplossing: NH3 + H3BO3 --> NH4+ + H2BO3-
Als laatste de titratie:
Alle erlenmeyers zijn getitreerd met zoutzuur (0,1 M) tot de kleuromslag van groen naar paars.
Buis 1: 9.27 mL HCl
Buis 2: 0.19 mL HCl
Buis 3: 0.51 mL HCl
Buis 4: 0.24 mL HCl
Hierbij zou de volgende reactievergelijking op moeten treden:
H2BO3- + H3O+ --> H3BO3 + H2O
Je zou nu de pH in de erlenmeyers moeten kunnen berekenen, en hieruit ook de concentratie stikstof bepalen. Ik heb alleen geen idee hoe ik dit moet doen.
Ik weet de concentratie HCl (0,1 mol/L) en dus de concentratie H+ .
Maar de concentratie H+ staat in dit geval niet gelijk aan de pH, er is 0,1 mol/L dus stel even buis 1: hierin zit dan 0.000927 mol HCl en is er dus ook zoveel mol H+ toegevoegd. Maar hoe berekenen ik hieruit dan de pH?? De concentratie is overal 0.1M maar je hebt toch overal een verschillende pH.
Zelf dacht ik nog de pH van het zoutzuur optellen bij de pH op het moment van het omslagtraject, maar ik kan het omslagtraject van de gebruikte mengindicator, methylrood/methyleenblauw nergens vinden dus dit kan al niet, en volgens mij klopt er ook iets niet in deze beredenering.
En als ik de pH gevonden heb, hoe kan ik hieruit dan de hoeveelheid stikstof bepalen?
Kan iemand mij hiermee helpen??