bepalen water in hars

m'loes

Hoi Allemaal,

Op mijn afstudeerplaats werk ik veel met epoxyhars. Nu zitten we de laatste tijd met een probleem. De hars die we normaal gebruiken is niet meer goed. Hiermee bedoel ik dat hij tegenwoordig sneller hard wordt als gebruikelijk. Ik werk namelijk met een injectietechniek waarbij mijn hars 2 uur vloeibaar moet zijn. De hars is momenteel niet goed omdat hij dit niet meer haalt.

Waarom is ons een raadsel. Nu weet ik toevallig dat epoxyhars veel reactiever kan worden als het reageert met water (ook al gaat dit niet echt snel, het wil namelijk niet echt mengen). Nu wil ik dus kijken hoeveel water er in de epoxyhars zit (natuurlijk zonder harder).

Hoe dit te doen. Ik heb zitten denken om de hars door de IR te gooien, maar als er minder dan 1% water in de hars zit, zie ik geen piek. Ik kan hem ook via de karl fisher methode behandelen. Maar hoe deze precies werkt weet ik niet. Kan iemand me dit uitleggen? Of heeft iemand een ander idee hoe ik kan bepalen hoeveel water er in mijn hars zit?

Alvast hardstikke bedankt!!

Groetjes Marloes

Marjanne

Een aardig verslagje over de Karl Fisher titratie vind je hier. Daar staan zowel de reacties als de werkwijze in.

Er wordt pyridine in gebuikt. Ik dacht dat tegenwoordig ook veel imidazool wordt toegepast, vanwege de bezwaren tegen pyridine.

Ik kan je niet zeggen of Karl Fisher ook voor jouw hars werkt.

DrQuico

Volgens mij is epoxyhars te reactief om direct in de Karl-Fischer te gebruiken. Hierdoor is de titratie niet specifiek voor water en krijg je geen goede resultaten.

Echter, volgens mij zul je sowieso geen water aantreffen in je epoxyhars. Het lijkt mij waarschijnlijker dat water wat in contact komt met de epoxyhars reageert tot een 1,2-diol. Het gevormde 1,2-diol zal dan ook weer (langzaam) met een ander epoxidemonomeer reageren tot dimeren en verder tot oligomeren. Door deze oligomerisatie zal de epoxyhars na toevoegen van de harder sneller 'stollen' dan epoxyhars die niet met water in contact is geweest. Water fungeert dus ook al als harder, al verloopt de polymerisatie hiermee niet echt snel.

Misschien kun je met H-NMR de verhouding bekijken van waterstofatomen van het epoxide en die van het 1,2-diol, maar dan moet wel zo'n 5% van het epoxide hebben gereageerd om goed te kunnen kwantificeren.

MariekeG

Hi Marloes,

Je kan veel info vinden over KF titratie op de website van Sigma Aldrich;

http://www.sigmaaldrich.com/Area_of_Intere...n/HYDRANAL.html

Mijn collega's van ons KF lab hebben het geprobeerd met een vloeibare epoxyhars, het product lost het beste in een mix van methanol & chloroform of een mix van methanol en xyleen. Het monster wat ze geanalyseerd hebben bevat 220 ppm water.

groeten,

Marieke

m'loes

Hoi Allemaal,

Hardstikke bedankt voor jullie reacties! Ik kan weer vooruit! We zullen als eerste gaan proberen wat er met de reactiviteit van de hars gebeurt als we 1 cq 5 promiel water zelf toevoegen.

Als we zien dat dit veel invloed heeft zal ik waarschijnlijk als eerste een IR maken, om toch te kijken of we hier resultaten mee krijgen. Dit is zoals ik al vertelde erg onwaarschijnlijk, dus ik denk dat ik dan voor de KF titratie ga van de website die ik van marieke gekregen hebt.

Hardstikke bedankt!

Groetjes Marloes

Wetenschapsforum

Laatste berichten

Nieuwsberichten

bepalen water in hars

bepalen water in hars

Re: bepalen water in hars

Re: bepalen water in hars

Re: bepalen water in hars

Re: bepalen water in hars