Springen naar inhoud

Parameter veranderen bij diffractie experiment.


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Bert F

    Bert F


  • >1k berichten
  • 2588 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 december 2007 - 13:32

In een boek dat hier voor me ligt stelt men dat in een diffractie experiment altijd een parameter moet gevarieerd worden. Oftewel vermaal je, je kristal tot poeder of je laat je kristal rond draaien of je gebruikt een niet monochromatische stralingsbron.

Maar waarom is dat?

Stel je kijkt macroscopisch naar een object, dit kan doordat er licht (stralen dus) op in vallen deze gereflecteerd worden en zo geabsorbeerd worden door je oog. Waarom zou je nu willen dat het object veranderd gedurende je observatie periode? Wordt het dan niet net moeilijk om te zien wat je wil?

Kan mij iemand uitleggen waarom men bij kristallografie dan toch een parameter moet veranderen voor een duidelijk beeld? Groeten.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 15 december 2007 - 22:51

Samenvattend: Je wilt dus weten waarom een stilstaand enkelkristal in een monochromatische lichtbron geen zinvol experiment oplevert.

Als je een enkelkristal in een monochromatische Röntgenbundel zet, treedt diffractie op als aan de wet van Bragg is voldaan. Als je een mooi kristal hebt met een kleine eenheidscel is dit zelden het geval. Je ziet dus helemaal geen diffractie. Of misschien een paar reflecties.

Over het algemeen wil je in een diffractie-experiment alle intensiteiten van alle reflecties meten, zodat je daarmee kunt gaan rekenen of in tabellen opzoeken met welke stof je te maken hebt. Daarbij moet je dus één van de strakke voorwaarden verbreken zodat alle reflecties een keer aan de wet van Bragg voldoen.

#3

hzeil

    hzeil


  • >1k berichten
  • 1379 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 december 2007 - 23:54

Vandaar dus dat je het beste een fijn kristallijn poeder in een (amorf) glazen capillair kunt doen. Dan zijn alle orientaties gelijktijdig aanwezig. Als je dit capillair roteert in een monochromatische roentgenbundel krijg je een Debije-Scherrer opname van alle mogelijke reflecties. ( Ik neem aan dat deze naam nog niet is afgeschaft).
Maar je kunt zo ook een metalen draadje roteren. Dan heb je wel grote kans op voorkeurorientaties. Zeker, als het draadje "getrokken" is.
Uitleggen is beter dan verwijzen naar een website

#4

Bert F

    Bert F


  • >1k berichten
  • 2588 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 december 2007 - 14:00

Dus de kans dat net die stralen zo intereageren dat je een mooie patroon krijgt is kwasi nul?

Maar als je dan werkt met een poeder ga je dan niet alle verschillende mogelijke interacties krijgen die mekaar weer uitdoven?

#5

hzeil

    hzeil


  • >1k berichten
  • 1379 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 december 2007 - 14:31

Er zijn voor de roentgenanalyse van kristallen diverse technieken. Met de poederopnames heb ik zelf ervaring opgedaan. Met en zonder voorkeursorientaties van de kristallen. Met enkelvoudige kristallen weet ik het niet meer. Ik herinner me alleen de naam Weissenberg-opname. Wilt U zelf een roentgenopname maken of wilt U het alleen maar weten en begrijpen?
Bij de poederopnamen maak je een foto van alle reflecties. Je ziet dan een verzameling paralelle lijnen die je kunt indiceren na het opmeten van de plaatsen. Hoe beter het materiaal gekristalliseerd is hoe talrijker en scherper de lijnen. Bij een amorf materiaal zie je geen lijnen. Dan doven alle reflecties elkaar uit. In Uw leerboek vindt U daarvan zeker een paar voorbeelden afgedrukt. Zo niet, dan moet U zoeken naar het boek Roentgenanalyse van kristallen ( Nederlandse taal) van Bijvoet, Kolkmeijer en MacGillavry. Daarin staat ook de theorie van de Weissenbergopnamen uitgelegd.
Uitleggen is beter dan verwijzen naar een website

#6

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 16 december 2007 - 17:52

Dus de kans dat net die stralen zo intereageren dat je een mooie patroon krijgt is kwasi nul?

Maar als je dan werkt met een poeder ga je dan niet alle verschillende mogelijke interacties krijgen die mekaar weer uitdoven?

Een mooi patroon krijg je als een enkelkristal in een polychromatische bundel zet (Lauediffractie) of als je het in een monochromatische bundel een stukje ronddraait (rotatiefoto). De twee typen plaatjes zijn voor een getraind oog eenvoudig te onderscheiden.

De verschillende poederdeeltjes bij poederdiffractie zijn onafhankelijk van elkaar. Een poederdiffractie-experiment is eigenlijk miljoenen enkelkristal-experimenten tegelijk zodat elke mogelijke orientatie van het kristal tegelijk voorkomt. Dit levert zogenaamde "Debije ringen". Zoals hzeil al opmerkt zijn er camera's voor poederdiffractie waarbij deze ringen als rechte lijnen op de X-ray film terecht komen.

#7

Bert F

    Bert F


  • >1k berichten
  • 2588 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 december 2007 - 18:18

Ik wil zelf (nog) geen foto's gaan maken maar wel begrijpen hoe het werkt.

Bij een amorf materiaal zie je geen lijnen. Dan doven alle reflecties elkaar uit.


Maar je maakt door vermalen er zelf toch amorfe van?

#8

hzeil

    hzeil


  • >1k berichten
  • 1379 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 december 2007 - 21:30

Neen, door het vermalen tot een fijn poeder maak je een kristal niet amorf. De hele ordening blijft daarbij in takt. Een bepaald vlak, bijv. het (111) vlak neemt in een een-kristal slechts een richting aan. Na het vermalen neemt datzelfde vlak alle richtingen aan, in alle richtigen evenveel materiaal. De roentgenreflectie wordt dan homogeen kegelvormig.
Deze kegel doorsnijdt de binnenzijde van de cylindervormige camera alwaar de fotografische film tegen aan zit. Dat is hier moeilijk te beschrijven; dat moet je in een boek opzoeken. Je hebt er ruimtelijk inzicht voor nodig.
Microkristallijne en amorfe delen kunnen wel samen voorkomen tijdens de synthese van het kristal. Maar heb je eenmaal kristallijn materiaal dan kun je dat in een vijzel niet meer amorf maken.
Mogelijk geldt dat niet voor kristallen van organische verbindingen met een heel lage roosterenergie. Denk maar eens aan de z.g. vloeibare kristallen die heel gemakkelijk overgaan van orde naar wanorde en omgekeerd.
Uitleggen is beter dan verwijzen naar een website

#9

Bert F

    Bert F


  • >1k berichten
  • 2588 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 december 2007 - 21:42

Ik begrijp het als volgt één zeker vlak in één zekere richting gaat indien het niet vermalen is maar één keer een signaal (dus een straal terug ) uitzenden.
Indien je meerdere keren dat vlak hebt dan zal er meerdere keren dit zelfde signaal uitgezonden worden.
Maar hoe bewijs ik nu dat al deze deelsignaaltjes samen komen in één zekere spot? dus samen convergeren. Groeten.

#10

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 17 december 2007 - 22:41

Een artkel in wiki
http://nl.wikipedia....oederdiffractie

#11

Bert F

    Bert F


  • >1k berichten
  • 2588 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 18 december 2007 - 17:28

Bedankt ga ik eens doornemen. Groeten.

#12

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 18 december 2007 - 22:37

Die bundels convergeren niet.

Je moet die "reflectievlakken" zien als spiegels die alleen onder een hele preciese hoek kunnen reflecteren. Als je een enkelkristal in een bundel stilzet zal de inkomende straal meestal niet precies onder de juiste hoek invallen. En dus is er geen diffractie. Als je een poeder hebt, zal een klein deel van de poederkristallietjes wel de juiste hoek van inval hebben. De diffractiehoek is dan voor elk van die kristallietjes 2x de invalshoek. Samen wordt dat voor al de kristallietjes die wel in de goede stand staan precies een nauwe cirkel.

Elk netvlak in het kristal levert zo een eigen cirkel op. Elk vlak reflecteert onder een specifieke, meestal verschillende hoek. De reflectiviteit van elk vlak heeft een specifieke waarde. Daardoor verschillen de intensiteiten van alle cirkels. Dit geeft je, naast de positie, informatie over de identiteit van je monster.

#13

Bert F

    Bert F


  • >1k berichten
  • 2588 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 december 2007 - 15:54

Bedankt dat maakt het nog wat duidelijker Groeten.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures