Wetenschapsforum

Ik moet voor mijn werk standaarden maken met bekende hoeveelheden EOx. De bepaling van de EOx besteden we uit. De standaarden wil ik bereiden vanuit een stockoplossing met ca 250 - 500 ppm EOx. Ik heb er voor gekozen om hiervoor epichloorhydrine te gebruiken dat een oplosbaarheid in water heeft van 60 g/l. Ik heb 1 ml epichloorhydrine ( C3H5ClO) opgelost in water en, volgens mijn berekeningen, moet deze oplossing 453 mg/l EOx hebben. Berekening:

1 ml 'epi' heeft massa van 1.18 g (dichtheid is 1.18 g/ml).

1.18 g 'epi' bevat 1.18/92.52 * 35.5 = 0.453 g Cl (Molmassa epichloorhydrine = 92.52)

Dus concentratie Cl bedraagt 453 mg/l.

Van deze stockoplossing is een monster opgestuurd naar een milieulab voor analyse en daar is geen 453, maar 72 mg/l gevonden. Met eerder opgestuurde, door ons bereide, standaarden met maximaal 1 mg/l Cl, zagen w dit ook; er werd telkens < 0.1 mg/l EOx gevonden.

Wat kan de oorzaak zijn? Ik zag tijdens de bereiding dat epichloorhydrine langzaam oplost in water; het zakt na toevoegen na water naar beneden waar het op de bodem blijft liggen. Na enkele minuten schudden was er geen epichloorhydrine meer te zien zodat gezegd kan worden dat de meeste epi opgelost moet zijn; in ieder geval meer dan 72/453 = 16%.

Epichloorhydrine is behoorlijk polair. De log (octanol/water) is 1.6, wat betekent dat 4x zo veel epichloorhydrine in de octanol laag extraheert, dan in de waterlaag. Zou het mogelijk zijn dat tijdens de uitgevoerde extractie volgens NEN-norm slechts een fractie van de epichloorhydrine door petroleumether geëxtraheerd wordt?

Verder, mochten bezoekers van dit forum suggesties hebben voor een organische chloorverbinding waarmee goede EOx-standaarden mee te maken zijn, dan hoor ik dit graag.

Deze stof moet aan de volgende criteria voldoen:

- goed oplosbaar in water

- lage vluchtigheid

- niet te duur

- geschikt om grote hoeveelheden (liters) stockoplossing met 250 - 500 mg/l EOx mee te bereiden.

Dubbelposten is niet toegestaan!

Ga hier verder

Lees de Algemene Regels nog eens!

Topic gesloten

Voor vragen of opmerkingen kan je me mailen.

MvG Ron