Springen naar inhoud

EOx van epichloorhydrine-oplossing


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Ronald2

    Ronald2


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 december 2007 - 09:39

Ik moet voor mijn werk standaarden maken met bekende hoeveelheden EOx. De bepaling van de EOx besteden we uit. De standaarden wil ik bereiden vanuit een stockoplossing met ca 250 - 500 ppm EOx. Ik heb er voor gekozen om hiervoor epichloorhydrine te gebruiken dat een oplosbaarheid in water heeft van 60 g/l. Ik heb 1 ml epichloorhydrine ( C3H5ClO) opgelost in water en, volgens mijn berekeningen, moet deze oplossing 453 mg/l EOx hebben. Berekening:

1 ml 'epi' heeft massa van 1.18 g (dichtheid is 1.18 g/ml).
1.18 g 'epi' bevat 1.18/92.52 * 35.5 = 0.453 g Cl (Molmassa epichloorhydrine = 92.52)

Dus concentratie Cl bedraagt 453 mg/l.

Van deze stockoplossing is een monster opgestuurd naar een milieulab voor analyse en daar is geen 453, maar 72 mg/l gevonden. Met eerder opgestuurde, door ons bereide, standaarden met maximaal 1 mg/l Cl, zagen w dit ook; er werd telkens < 0.1 mg/l EOx gevonden.

Wat kan de oorzaak zijn? Ik zag tijdens de bereiding dat epichloorhydrine langzaam oplost in water; het zakt na toevoegen na water naar beneden waar het op de bodem blijft liggen. Na enkele minuten schudden was er geen epichloorhydrine meer te zien zodat gezegd kan worden dat de meeste epi opgelost moet zijn; in ieder geval meer dan 72/453 = 16%.

Epichloorhydrine is behoorlijk polair. De log (octanol/water) is 1.6, wat betekent dat 4x zo veel epichloorhydrine in de octanol laag extraheert, dan in de waterlaag. Zou het mogelijk zijn dat tijdens de uitgevoerde extractie volgens NEN-norm slechts een fractie van de epichloorhydrine door petroleumether geŰxtraheerd wordt?

Verder, mochten bezoekers van dit forum suggesties hebben voor een organische chloorverbinding waarmee goede EOx-standaarden mee te maken zijn, dan hoor ik dit graag.
Deze stof moet aan de volgende criteria voldoen:
- goed oplosbaar in water
- lage vluchtigheid
- niet te duur
- geschikt om grote hoeveelheden (liters) stockoplossing met 250 - 500 mg/l EOx mee te bereiden.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 21 december 2007 - 14:15

Epichloorhydrine is behoorlijk polair. De log (octanol/water) is 1.6, wat betekent dat 4x zo veel epichloorhydrine in de octanol laag extraheert, dan in de waterlaag. Zou het mogelijk zijn dat tijdens de uitgevoerde extractie volgens NEN-norm slechts een fractie van de epichloorhydrine door petroleumether geŰxtraheerd wordt?


Dit is zonder twijfel de reden.
Bovendien is octanol polairder dan petroleumether (PE). Bij de EOX-bepaling wordt hexaan of PE gebruikt. Dus dan wordt er nˇg minder dan zo┬┤n 20 % teruggevonden.
Epichloorhydrine is geen geschikte stof om een EOX-standaard van te maken.
Dit probleem heb je overigens voor elke stof die goed oplosbaar is in water. De EOX-bepaling betreft ook eigenlijk alleen de relatief apolaire stoffen.

Wat er nog bijkomt: je probeert een standaard te maken van 453 mg/l.
Nu zijn er twee uitvoeringen voor de EOX-bepaling: die voor grondwater en die voor afvalwater. De methode voor grondwater is geschikt voor concentraties van 1 tot ca. 100 MICROg/l. Die voor afvalwater van 1 tot ca. 25 MILLIg/l. Het verschil zit hierin dat het extract in PE voor grondwater wordt geconcentreerd door indamping. Hierbij raak je een groot deel van vluchtige verbindingen kwijt. Bij afvalwater gebeurt dat indampen niet.

(De gedachtegang hierachter is dat afvalwater wordt geloosd. Daarom moet ALLE chloor worden meebepaald, ook de vluchtige chloorverbindingen. Voor grondwater heeft men ervoor gekozen de vluchtige chloorverbindingen via een andere (nauwkeurigere) bepalingsmethode te doen en bepaalt men alleen de minder vluchtige verbindingen via de EOX).

Hoe dan ook, jouw standaard is wel erg ┬┤overbemeten┬┤. Zelfs al zou je een geschikte verbinding gebruiken, dan nog zal geen enkel lab een zuiver resultaat vinden door de enorme verdunning die moet worden toegepast.

Een alternatief is een chloorfenol. Pentachloorfenol is een ┬┤lekkere┬┤ verbinding omdat er zoveel chloor aan zit. Je kunt hem oplossen in water met natronloog (pH 11). De pentachloorfenol verliest dan een proton en lost op.
Als je nu deze oplossing extraheert met PE, dan vind je geen pentachloorfenol terug. Immers: gedeprotoniseerd pentachloorfenol lost niet op in een apolair extractiemiddel en juist wel goed in water. Maar..., als het lab de bepaling goed uitvoert, dan wordt het monster vˇˇr de extractie eerst aangezuurd tot pH 2. En dan lost pentachloorfenol wel op in de PE.

Alleen je concentratie moet je bijstellen, want 453 mg/l is wel heel hÚÚÚÚÚl erg veel.

#3

Ronald2

    Ronald2


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 december 2007 - 14:41

Dankjewel Marjanne!

Op mijn werk waren we al bang dat een dergelijk hoge concentratie te veel zou zijn, vandaar dat we het milieulab gewaarschuwd hebben zodat zij het monster konden verdunnen als dit noodzakelijk zou zijn.

Ik wil de stockoplossing maken om hiervan uit standaarden aan te maken met concentraties < 1 mg/l, maar dan wil ik eerst zeker zijn dat de stockoplossing de gewenste concentratie heeft. Daarom is deze oplossing opgestuurd voor analyse. Ik zal nu verder gaan met chloorfenol.

#4

Ronald2

    Ronald2


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 januari 2008 - 15:34

De afgelopen tijd zijn mijn collega en ik bezig geweest om te zoeken naar pentachloorfenol (PCP) in zuivere vorm, maar tot nu toe hebben we enkel de technische kwaliteit van 86% kunnen krijgen. Argos levert een analytische zuivere kwaliteit, maar daar zit zo'n 3 maanden levertijd op. Weet iemand een andere firma die dit produkt ook kan leveren of heeft iemand nog een potje staan waar hij of zij van af wil?

#5

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 21 januari 2008 - 17:38

Heb je al eens bij Sigma Aldrich gevraagd?

Eventueel kun je het natriumzout ook gebruiken.

Veranderd door Marjanne, 21 januari 2008 - 17:38


#6

Ronald2

    Ronald2


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 januari 2008 - 14:15

Inderdaad Marjanne, Sigma heeft het op voorraad. Bedankt voor de tip!





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures