Springen naar inhoud

zwavelzuur kristallen


  • Log in om te kunnen reageren

#1

jonge

    jonge


  • >25 berichten
  • 39 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 januari 2008 - 19:43

Laatst bewaarde ik een fles geconcentreerd zwavelzuur in niet vorstvrije ruimte. Wat er gebeurde was dat toen het net een tijdje vroor de zwavelzuur vloeibaar bleef terwijl de vloeistof een temperatuur had van -4 graden. Pas een paar dagen later trad er kristalisatie op (naaldachtige kristallen op de bodem van de fles) Uit voorzorg had ik de fles op een warmere plaats (20 graden) gezet. In het zwavelzuur zit nog wel wat water ong 15% opgelost maar de fles staat daar al een hele tijd en de kristallen lossen niet op.
Hoe kan dat? En zijn deze kristallen van pure zwavelzuur?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 15 januari 2008 - 19:47

Zeker dat het niet verontreinigd is?

Veranderd door FsWd, 15 januari 2008 - 19:47


#3

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 januari 2008 - 20:05

Sommige polymorfen lossen heel slecht op, zeker wanneer je een lage energetische vorm te pakken hebt. Geen idee hoe het zit met zwavelzuur trouwens....

#4

jonge

    jonge


  • >25 berichten
  • 39 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 januari 2008 - 20:05

ik heb ze uit accuzuur geconcentreerd af laten koelen en schoongekookt met waterstofperoxide. en de kristalisatie ging door de hele fles. Allemaal hele dunne naaldvormige doorschijnende kristallen. Het enige waarmee het verontreinigd zoukunnen zijn is met loodsulfaat maar omdat loodsulfaat slecht oplosbaar is lijkt dit me stug.

#5

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 15 januari 2008 - 20:11

Oh dan heb je kans dat daar allerhande loodzouten, lood oxide kan namelijk ook nog, inzitten. Enne peroxide in zwavelzuur? [BOOM]. Je weet toch wat dat in te hoge concentraties vormt hŤ?

Veranderd door FsWd, 15 januari 2008 - 20:12


#6

jonge

    jonge


  • >25 berichten
  • 39 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 januari 2008 - 21:08

maar PbO lost ook niet op in zowel water als zwavelzuur. En als ik zwavelzuur schoonkook voeg ik stap voor steeds een hele kleine hoeveelheid (0,30ml van 3% H2O2 toe en voor dat ik ze ga verhitten ivm ontploffingsgevaar. En zouten zoals het goed oplosbare PbCl die later uitkristalliseren kunnen niet ontstaan omdat er geen andere zuren aanwezig zijn hooguit een beetje HNO3 waardoor er wat PbNO3 onstaat maar ook dat zijn dan zulke kleine hoeveelheden dat niet de helft van de vloeistof hierdoor uitkristalliseerd. Verder heb ik ook niets toegevoegt aan het accuzuur. ;)

#7

woelen

    woelen


  • >1k berichten
  • 3145 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 januari 2008 - 21:10

Oh dan heb je kans dat daar allerhande loodzouten, lood oxide kan namelijk ook nog, inzitten. Enne peroxide in zwavelzuur?  [BOOM]. Je weet toch wat dat in te hoge concentraties vormt hŤ?

Maak hem nou niet bang. Peroxide in zwavelzuur is echt niet meer aanwezig na het uitkoken. Peroxide in geconcentreerd zwavelzuur kan alleen bestaan als het koud is. Verhitten (en zeker uitkoken) vernietigt het peroxide volledig.

Ik denk dat die kristallen een loodzout verontreiniging is. Loodsulfaat is nl. redelijk goed oplosbaar in geconcentreerd zwavelzuur, veel beter dan in een 30% oplossing.

Een definitieve test is de volgende:
- probeer wat van die kristalmassa uit die fles te krijgen (desnoods even schudden met dop er op en dan een beetje uitschenken met die kristallen er in).
- los dit op in een 10 maal zo groot volume water (pas op! warmteontwikkeling). Als de naalden ook oplossen, dan is het geen loodsulfaat.

Veranderd door woelen, 15 januari 2008 - 21:13






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures