Springen naar inhoud

IC - anionen


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Harm Pt

    Harm Pt


  • 0 - 25 berichten
  • 5 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 januari 2008 - 21:25

Ik ben al een aantal bezig met IC (supressed) en ik bepaal een aantal anionen in frisdrank en bronwater.

Het apparaat is al weken stabiel, maar woensdag (maandag heb ik nog gemeten) waren de retentietijden van de stoffen opeens een stuk groter: de laatste stof die er uit kwam ongeveer na 25 min ipv 13 min.
Vandaag kwam deze er pas nu 45-60 min uit. De andere componenten zijn ook wel vertraagd, maar wat minder. Dit lijkt me ook wel logisch aangezien deze sneller door de kolom gaan.

Ik weet eigenlijk niet waar het aan kan liggen. Het enigste wat ik heb vervangen is het demi-water, maar dit zou, lijkt me, niet voor langere retentietijden kunnen zorgen.
Ook heb ik gecheckt of de flow niet anders was dan het apparaat aangaf, maar dit bleek ook gewoon te kloppen.
Verder lijkt er niks te lekken oid.
Het enigste wat ik nog kan bedenken is dat het eluens niet meer goed is (H2CO3/H2CO3), omdat die er vanaf maandag in zit. Dit test ik morgen, maar ik vroeg me af of er iemand was die misschien nog een idee had.
Bvd :)

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 24 januari 2008 - 21:57

Misschien dat je de kolom moet reactiveren?

#3

Harm Pt

    Harm Pt


  • 0 - 25 berichten
  • 5 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 januari 2008 - 22:05

Ik ben ook bang dat het aan de kolom ligt.

Maaruh.. wat bedoel je precies met reactiveren? En hoe zou ik dat dan moeten doen? Er waren 3 chromatografen en de beste materialen zitten als het goed is nu in deze, dus dit zou ook de beste kolom můeten zijn.
Maar wel een idee om er even een andere kolom op te schroeven!

Veranderd door Harm Pt, 24 januari 2008 - 22:06


#4

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 24 januari 2008 - 22:39

Mja ik heb ooit zelf met een ionenwisselingskolom gewerkt, dat werd dan gebruikt om zware metalen uit water te halen (projectje voor de studie). Wij moesten de kolom eerst reactiveren met zuur, anders was er niets om de zware metalen mee uit te wisselen.

#5

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 januari 2008 - 06:57

Juist je moet een goed counter ion op de kolom hebben zitten.

Maargoed je bicarbonaat buffer is inderdaad niet stabiel. Wat denk je zelf dat er zou kunnen gebeuren? Denk eens aan vluchtiigheid ;)

Ik denk dat je kolom nog wel goed is, en dat je puur een pH issue hebt.

Veranderd door Napoleon1981, 25 januari 2008 - 07:00


#6

tjiddles

    tjiddles


  • >100 berichten
  • 119 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 januari 2008 - 10:28

hey kan eraan liggen dat er niet genoeg aceton in je eluens zit.
of je kan in je supressie 2x zoveel h2so4 toevoegen dan dat je nu doet.

hielp bij mij wel

#7

Ramoonus

    Ramoonus


  • >100 berichten
  • 223 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 januari 2008 - 12:25

hey kan eraan liggen dat er niet genoeg aceton in je eluens zit.
of je kan in je supressie 2x zoveel h2so4 toevoegen dan dat je nu doet.

hielp bij mij wel

ik zie nergens staan dat er aceton in de eluens zit

ik had weleens een eluens (na-carb en na-bicarb) ruim een maand staan, nog gewoon degelijk

Veranderd door Ramoonus, 25 januari 2008 - 12:27


#8

tjiddles

    tjiddles


  • >100 berichten
  • 119 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 28 januari 2008 - 16:10

die heb ik ook!!

alleen bij mij zit er nog aceton bij 1% geloof ik.
langer houdbare eluens en je kan er je piekscheiding ook mee beinvloeden.


degelijk is niet goed genoeg!!!!!!!(vind ik dan !!!) je weet [-X

Veranderd door tjiddles, 28 januari 2008 - 16:11


#9

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 29 januari 2008 - 00:32

langer houdbare eluens en je kan er je piekscheiding ook mee beinvloeden.


Dit geldt voor RP-LC en niet voor IC ;)

En wat is degelijk? Hoeveel drift je buffer? En wat is je concentratie? Had jij dichte flessen gebruikt en de vraagsteller misschien niet?

Veranderd door Napoleon1981, 29 januari 2008 - 05:32






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures