Springen naar inhoud

kwantitatieve bepaling vetgehalte voeding


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Ian

    Ian


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 12 februari 2008 - 16:05

Hallo,

ik zou moeten bepalen hoeveel vetten een bepaald gerecht bevat. Ik heb reeds een protocol opgesteld en een kleine test gedaan. De test gaf niet helemaal de verwachte resultaten. Kan iemand mij vertellen of er eventueel fouten zitten in het protocol?

Wat heb ik gedaan:

100 g van het gerecht gemixt met 100 ml water
het zaakje verhit tot 40 įC en er een paar ml azijnzuur bij gedaan om eiwitten uit te vlokken
gekoeld en door een buchnertrechter gegoten
bij het residu 50 ml pentaan gedaan en een paar minuten geroerd
zaakje laten bezinken
de pentaan waar de vetten zouden moeten zijn in opgelost afgegoten
pentaan in een warmwaterbad laten verdampen
wat ik dan overhoud zouden de vetten moeten zijn
in de test zat ik ongeveer 50 % onder de verwachte waarde maar er zijn wel een aantal dingen fout gegaan

zitten hier ergens fouten in?


in een aantal pratica op het net wordt voor de extractie van vetten uit bv melk wordt gebruik gemaakt van een mengsel van bv diŽthylether en aceton. Heeft dit oplosmiddel voordelen tov pentaan?

Alvast bedankt voor een eventueel antwoord.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Don Carbazone

    Don Carbazone


  • >250 berichten
  • 552 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 februari 2008 - 16:49

bij het residu 50 ml pentaan gedaan en een paar minuten geroerd


euhm, volgens mij zitten de vetten in je filtraat, en niet in je residu. Of ben ik verkeerd? Zijn de vetmoleculen te groot om door de filter te migreren?

Veranderd door Don Carbazone, 12 februari 2008 - 16:50


#3

drune134

    drune134


  • >250 berichten
  • 873 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 februari 2008 - 19:24

Om te beginnen: Het gerecht bestaat uit iets in de trant van aardappels - vlees - groenten? rijst met een vleesgerecht? pasta met saus?

Dan een vraag. Waarom meng je het gerecht met water?
M.i. kun je beter het 'gerecht' heel goed malen met bv een staafmixer oid. Daarna ca 1 op 1 mengen met bv zeezand, geheel in een soxhlett huls, de huls in een soxhlett opstelling en dan mbv hexaan extraheren. Petroleum-ether is goedkoper en voor vetextratie heel goed te gebruiken. Dan zo'n 4 - 6 uur refluxen, hexaan (of PE) afdampen, resteert het vet.

Terugvinding > 95%

Melk is een ander verhaal. Het vet zit "opgesloten" tussen de melkeiwitten. Door er aceton aan toe te voegen wordt dit "schild" opengebroken waardoor het vet vrij komt. Diethylether zorgt dan voor de extractie van het vet.

succes

#4

Ian

    Ian


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 12 februari 2008 - 22:08

Het gerecht kan vanalles zijn, het is een onderdeel van een eindwerk van leerlingen en zij kiezen wat zij maken. Ik moet hun dan begeleiden bij de analyse (spijtig genoeg is chemie niet mijn specialiteit).
Wat betreft het mengen met water: ik heb een aantal proeven gedaan en als het gerecht relatief veel water bevat is het inderdaad te doen met een staafmixer. Wanneer het bv een loempia is, liggen de zaken al moeilijker. Gaat water de zaken erg bemoeilijken?
Ten tweede had ik op het net reeds gevonden dat zo een soxhlett-opstelling de ideale oplossing is maar we hebben ze (nog) niet op school en eigenlijk zou de analyse in een uur of 2 moeten afgehandeld zijn, eventueel valt daar nog een mouw aan te passen maar 6 uur refluxen zal practisch bijna onmogelijk zijn.
Is de methode die ik beschreven heb dan semi-kwantitatief bruikbaar? Verlies ik ergens vetten (volgens mij niet in de trechter, maar desnoods kan ik dan niet filtreren en onmiddelijk hexaan toevoegen)? Ga ik ze niet allemaal extraheren? Hangt dit samen met de fijnheid van het malen (ongetwijfeld maar zou goed mixen met een staafmixer de job niet redelijk goed doen).
Kan ik eventueel nog andere "eenvoudige" dingen doen om de extractie te verbeteren? Koken?

Alvast bedankt voor de reacties

#5

drune134

    drune134


  • >250 berichten
  • 873 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 februari 2008 - 07:31

Zonder soxhlett wordt het wat moeilijker om een goed resultaat te bereiken.

Ik zelf denk dat mengen met water de zaak alleen bemoeilijkt. Werk zelf op een lab waar we veel onderzoek in levensmiddelen. Voor vetextracties gaan we monsters nooit mengen met water.

Wat je misschien wel kan doen:

Maal je monster met bv een staafmixer of zo'n 'Braun' mengapparaat, zo een waar een glazen mengbeker op staat met van die mesjes onderin. Zorg ervoor dat het behoorlijk fijn gemalen is. Je hebt dan ook een zo homogeen mogelijk monster.

Weeg een bepaalde hoeveelheid af in bv een erlenmeyer. Neem niet teveel monster, afhankelijk van de nauwkeurigheid van je balansen moet 20 g monster voldoende zijn. Dit levert minimaal 1 g vet op.
Voeg de extractievloeistof toe (hexaan - petroleumether, diethylether met aceton). Wij nemen het dubbele van de inweeg. en schud gedurende een half uur (Als je een schudmachine hebt) Die tijd kun je misschien wel inkorten als het handmatig moet maar op een bepaald moment ga je te weinig extractie krijgen. En dus te weinig vet. (misschien moet je dat met een klein testje van te voren uitzoeken.

Daarna over een papier filter af filtreren, filter nog een paar keer naspoelen met extractievloeistof, eluaat opvangen, vloeistof afdampen en je hebt het vet over.
Hiermee kun je ook een behoorlijk goede extractie krijgen.
Wij gebruiken deze methode vaak als we vet nodig hebben voor het bepalen van een vetzuursamenstelling.

succes.

#6

Ian

    Ian


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 13 februari 2008 - 09:15

Heel erg bedank Drune,

dit soort eenvoudige methode is wat ik zocht. Weet je misschien ook of er zo 'n methodes bestaan voor eiwitten en/of koolhydraten? Zou drie kwantitatieve analyses moeten doen. Heb er al 1 gevonden voor het bepalen van het vitamine C gehalte. Vind ook wel iets voor eiwitten maar "destructie met zwavelzuur", als ik dat doe met mijn leerlingen dan vrees ik voor hun en mijn leven (of in elk geval ledematen).

Groeten

#7

drune134

    drune134


  • >250 berichten
  • 873 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 februari 2008 - 09:44

Eiwitten
Ik denk dat je het makkelijkst de zwavelzuur destructie kunt uitvoeren. Echter, het destrueren kan wel even duren. Dat redt je niet in 2 uur. Daarna moet je nog een stoomdestillatie uitvoeren en het destillaat titreren. Dat is al met al wel een bewerkelijk gebeuren. Je kunt hiervoor op internet voldoende vinden.
En wat zwavelzuur betreft, is natuurlijk geen lekker spul. Ik weet niet of je leerlingen dusdanig verantwoordelijkheids gevoel hebben dat ze beseffen dat chemie wel leuk is maar ook heel gevaarlijk/vervelend. Dat kan ik niet voor je inschatten.
Diethylether, hexaan, aceton zijn op een andere manier ook behoorlijk schadelijk en zijn brandbaar/ontvlambaar (dat is zwavelzuur niet) en dus ook gevaarlijk spul om zomaar even mee te werken.

Voor koolhydraten licht dat wat moeilijker. Zijn het suikers dan kom je al snel in de richting van HPLC (vloeistofchromatografie) en ik weet niet of je die apparatuur in huis hebt.
En nat-chemisch (zonder complexe apparatuur) is denk ik wel wat te moeilijk. Vergt nogal wat analisten kennis en gevoel m.i.

Zetmeel kun je wel aantonen, maar kwantitatief? Ik ken wel een methode maar daarvoor heb je een polarimeter voor nodig. En eerlijk is eerlijk. Wij hebben die al lang niet meer.

Kun je aangeven wat voor mogelijkheden je hebt op school?

#8

ArcherBarry

    ArcherBarry


  • >1k berichten
  • 3336 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 13 februari 2008 - 11:45

een mogelijkheid wanneer je te maken heb met pasta's (niet spagettie maar producten als appelmoes), sauzen en vloestoffen om daar de o Brix te meten met een refractometer. leg een paar druppels op het glaasje, dekseltje er op en kijk naar het licht.

met een refractometer bepaal je dus de o Brix. deze apparaten zijn geijkt op saccharose oplossingen en kunnen je dus een indicatie geven van de opgeloste suikers.

echter wel een schatting.

ik weet niet meer precies hoe maar ik heb wel eens een koolhydraten analyse gedaan met een titratie. wij hadden toen idd jood oplossing als indicator maar verder weet ik het niet meer.

Niet geschoten is altijd mis, en te snel schieten vaak ook.

 

Pas op! Chocolade kan je kleding laten krimpen!


#9

Ian

    Ian


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 13 februari 2008 - 14:13

Mogelijkheden op school: very basic zou ik zeggen. Glaswerk en produkten is geen probleem, al de rest is minder: 1 (kleine) zuurkast (dit is voor 10 ŗ 14 leerlingen) een magnetische roerder, 2 verwarmingsmantels, pH-meters, maar zeker geen dingen zoals refractometers. Chromatografie wil in mijn "labo" zeggen: filtreerpapier in een bekerglas hangen enz. ... dit maar om het niveau aan te geven.

#10

ArcherBarry

    ArcherBarry


  • >1k berichten
  • 3336 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 13 februari 2008 - 14:36

refractometers zijn niet eens zo extreem duur.

hmm mag ik vragen in welke plaats uw school staat?

Niet geschoten is altijd mis, en te snel schieten vaak ook.

 

Pas op! Chocolade kan je kleding laten krimpen!


#11

Ian

    Ian


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 13 februari 2008 - 16:50

Genk, BelgiŽ

Ik weet dat refractometers niet zo duur zijn maar ze zijn wel maar beperkt bruikbaar. Zoals reeds eerder aangehaald kunnen de lln zowel afkomen met aardbeientaart als met gamba's met rijst en ik vrees dat ik dan weining ben met een refractometer. Ik moet ook mijn budget zo optimaal mogelijk gebruiken, dure apparaten die slechts 1 maal per jaar gebruikt worden vallen dus zowiezo al uit de boot. Dus eenvoudige opstellingen en proeven en als dat niet kan, dan zullen we over moeten schakelen naar kwalitatieve analyses.

#12

toaic

    toaic


  • >250 berichten
  • 445 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 februari 2008 - 19:08

Je zou ook een soxleth kunnen doen met petroleumether.

#13

toaic

    toaic


  • >250 berichten
  • 445 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 februari 2008 - 19:09

Voor de soxleth, eerst het monster met geconcentreerd zoutzuur uitspoelen.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures