Springen naar inhoud

Terugloop gevoeligheid GC/MS


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Pimmus

    Pimmus


  • 0 - 25 berichten
  • 1 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 29 februari 2008 - 11:27

Ik heb net een methode opgezet op GC/MS (SIM) om de lichaamseigen stoffen X en Y te meten in plasma en urine kwantitatief te meten. De monsters worden met een 2-voudige derivatiseringsstap bepaald als TBDMS-derivaten. De injectie is split (1:15) en de ionisatie is electron impact. Het probleem is dat de gevoeligheid in de loop van de tijd een factor 4 omlaag is gegaan (in 3 maanden). Zowel analyt als interne standaard. Ik heb al gekeken of het de monstervoorbewerking is maar dat lijkt het niet te zijn. Het lijkt dus instrumenteel. Wat zou het kunnen zijn? Bron? Kolom? Liner?

Ik zie de reacties graag tegemoet.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

drune134

    drune134


  • >250 berichten
  • 873 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 29 februari 2008 - 12:31

ok Pimmus, je noemt al twee mogelijke oorzaken, bron en liner.

Liner is het makkelijkst te controleren en eventueel vervangen.

Wat je bron betreft. Wanneer deze vervuild is kun je ook een lagere gevoeligheid krijgen. Wat er aan te doen is? Schoonmaken. Misschien dat je dat zelf kunt anders moet je een bedrijf inschakelen.
Wij maken gebruik van een aantal Ion Trap systemen en die maken we zelf schoon.

suc6

#3

mmaarr

    mmaarr


  • >100 berichten
  • 184 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 29 februari 2008 - 17:51

heb je al een tuning uitgevoerd?
zo ja wat zijn de resultaten van deze tuning

#4

Arjan1793

    Arjan1793


  • >25 berichten
  • 47 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 maart 2008 - 21:24

Ik sluit me aan bij mmaar.

Een tuning zegt al dikwijls veel over de toestand van je bron.

MAAR elke tuning kan je instellingen wijzigen. Juist daarom moet je heel bewust omgaan met tunings.
Je gaat mij niet horen beweren dat je dagelijks of juist zo min mogelijk moet tunen (zoals sommige fabrikanten doen) maar je moet heel bewust zijn van elke tuning die je uitvoert en van de impact die deze kan hebben.

Als je spreekt over achteruitgaan van je gevoeligheid. Bedoel je dan de S/N verhouding is achteruitgegaan of enkel de piekarea van je analyt ?
Een terugval in piekarea, kan het gevolg zijn van een tuning waabij je detectorvoltage of je multiplier lager staat dan bij de vorige tuning. Ga de verschillende tunings eens na in het logboek.
Een terugval in S/N duidt volgens mijn ervaring op een niet MS-gerelateerd probleem. Ik denk dan eerder aan lekken of actieve plaatsen in liner of kolom.

Veranderd door Arjan1793, 07 maart 2008 - 21:26


#5

eric van der meulen

    eric van der meulen


  • >25 berichten
  • 67 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 maart 2008 - 20:50

Als zowel de respons van je analyt als de interne standaard acheruit gaan, en je weet dat de monstervoorbewerking gelijk is, dan is hier natuurlijk sparake van een instrumenteel probleem. Als het aan je kolom zou liggen, dan zou je dit ook merken aan een verandering van piekvorm en/of retentietijd. Aangezien je daar geen melding van maakt ga ik er van uit dat dit niet het probleem is. Blijft over de liner en de bron. Vervang de liner, reinig de bron (poetsen met aluminiumoxide en ultrasoon reinigen met oplosmiddelen: CH2Cl2, methanol), filament vervangen en opnieuw proberen.......controleer je split-ratio.....

#6

Rincewind_CF

    Rincewind_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 september 2008 - 12:09

Hi Pimmus, heb je de oplossing nog gevonden? Het is altijd erg handig te posten wat het nou was voor een volgende persoon die hetzelfde probleem heeft.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures