Springen naar inhoud

Wat is de retentietijd?


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Withciz

    Withciz


  • >25 berichten
  • 76 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 02 maart 2008 - 20:24

Ik geloof dat ik een beetje in de war ben...

De retentietijd, is toch de tijd die nodig is, om vanaf punt 0, naar het punt te komen waar de grafiek begint te stijgen:

I.e., heeft een stof een retentietijd van 10 minuten, dan begint het chromatogram na 10 minuten te stijgen.

Toch?

~R

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 02 maart 2008 - 20:29

Volgens mij kan je beter van het midden van de piek uitgaan, mits deze symmetrisch is (kun je uitrekenen).

Daarbij heb je ook nog eens bruto en netto retentietijd. De eerste kun je bepalen door een ongeremde component door je kolom te jagen. De tweede is per stof verschillend en bepaal je door van de totale retentietijd van die stof de brutoretentietijd af te trekken.

Veranderd door FsWd, 02 maart 2008 - 20:30


#3

Withciz

    Withciz


  • >25 berichten
  • 76 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 maart 2008 - 01:55

En hoe adviseer je mij de retentietijd van onderstaande grafiek te bepalen/berekenen?
Geplaatste afbeelding

Het betreft hier 2 microliter destillaat (Alcohol uit bier).

~R

#4

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 maart 2008 - 05:07

Je zult moeten weten wanneer een ongeremde component uit je systeem komt. Je retentie tijd is dan 43minuten - die tijd.

Mooi piek trouwens :D

#5

Withciz

    Withciz


  • >25 berichten
  • 76 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 maart 2008 - 07:55

Dankje :). Ik heb volgens de tabel zelf, en het coach-6 programma dat ik gebruikt heb, uit weten te vogelen dat de retentietijd van pure alcohol 33 minuten zou moeten zijn.

Maar, hartstikke bedankt :)

~R

#6

cheMister

    cheMister


  • >250 berichten
  • 266 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 maart 2008 - 10:40

Da is de meest walgelijke EtOH piek ooit gezien. Is da een scheiding met een rioolbuis?

#7

Withciz

    Withciz


  • >25 berichten
  • 76 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 maart 2008 - 13:57

Da is de meest walgelijke EtOH piek ooit gezien. Is da een scheiding met een rioolbuis?

Bedankt. Jouw grammatica valt ook onder die rioolbuis-scheiding ofzo? Voor zover ik weet wordt "dat" nog steeds met een "t" op het eind geschreven, en in je eerste zin ontbreekt het onderwerp.

Bedankt voor het ziften op mijn scheikunde-kennis, ik ontvang straks wel jouw bedankjes over het gezift van mij op jouw Nederlandse-grammatica-kennis.

En daar komt nog eens bij, dat het geen zuiver ethanol is, dus wat verwacht je dan?

Maar goed, m'n vraag over die retentietijd is beantwoord enzo, dus er mag hier voor mijn part een slotje op.

~R

#8

Beryllium

    Beryllium


  • >5k berichten
  • 6314 berichten
  • Minicursusauteur

Geplaatst op 03 maart 2008 - 14:08

Bedankt. Jouw grammatica valt ook onder die rioolbuis-scheiding ofzo? Voor zover ik weet wordt "dat" nog steeds met een "t" op het eind geschreven

Niet te hard happen. [-X
In Vlaanderen is het normaal om over 'da' te spreken in plaats van 'dat'.

En daar komt nog eens bij, dat het geen zuiver ethanol is, dus wat verwacht je dan?


Waarom doe je anders chromatografie?

Het is geen kritiek op jouw werk, maar wel op het resultaat; voor analytisch chemici is deze piek niet het toonbeeld van schoonheid. Dat wil niet zeggen dat dat jou aan te rekenen is, maar het is natuurlijk wel een belangrijke opmerking waar je ook je voordeel mee kunt doen; al is het alleen maar om een discussie aan te zwengelen in je eindrapportage.

Maar goed, m'n vraag over die retentietijd is beantwoord enzo, dus er mag hier voor mijn part een slotje op.


Slotjes zetten we niet omdat een vraag is afgesloten; er kunnen nog waardevolle bijdragen komen.
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)

#9

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 03 maart 2008 - 14:42

Je hoort idd scherpe pieken te krijgen (daarom heb ik me sinds mijn eerste antwoord ook afzijdig gehouden :P ). Mogen we weten welke kolom enzo je hebt gebruikt?

#10

cheMister

    cheMister


  • >250 berichten
  • 266 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 maart 2008 - 16:17

Ik wou gewoon even melden da(t) een EtOH-piek van 70 minuten echt niet zou mogen met GC + kan je garanderen dat andere laagkokende alcoholen en aldehyden van je destillaat niet onder die megapiek vallen?
Ik weet niet wat de bedoeling van je analyse is: een gehaltebepaling of een identificatie? Maar voor beiden kan je je methode waarschijnlijk optimaliseren.

enkele mogelijke oplossingen
1) zet je kolomtemperatuur eens wat hoger. Je hoeft echt geen 70min te wachten op een EtOH analyse en dit komt je piekvorm ook ten goede.
2)Injecteer eens een kleinere hoeveelheid. Misschien dat je tailing dan verdwijnt.

Ps. Je hoeft je echt niet aangevallen te voelen, ik was gewoon lichtjes gechoqueerd van je chromatogram.

#11

Withciz

    Withciz


  • >25 berichten
  • 76 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 04 maart 2008 - 17:25

Was ook niet mijn bedoeling in de verdediging te schieten. Vond je reactie alleen nogal 'scheef' overkomen. Met de uitleg van de post eronder snap ik dat het meer naar de het chromatogrammetje was, dan naar mij.

Nee, dit betreft geen zuivere oplossing, en het was de bedoeling aan te tonen dat het ook niet zuiver was. Wat inderdaad wel aardig gelukt is. De retentijd alleen al wijkt af van de tijd die we nodig hadden (33 minuten, ethanol).

Verder heb ik gewoon met nano2 gewerkt onder kamertemperatuur.

Maar ik heb m'n verslag al geschreven, en ingeleverd, dus alles dat hier komt zijn 'achterafjes' ;). Sta er wel voor open, daar niet van, maar voor mij is het al 'afgesloten'.

Kunnen jullie 't mij vergeven :oops:?
~R


# Moderatoropmerking
Marjanne: Vooruit dan maar... ;)

Veranderd door Marjanne, 04 maart 2008 - 18:31


#12

André B.

    André B.


  • >250 berichten
  • 292 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 maart 2008 - 12:01

Ik wou gewoon even melden da(t) een EtOH-piek van 70 minuten echt niet zou mogen met GC + kan je garanderen dat andere laagkokende alcoholen en aldehyden van je destillaat niet onder die megapiek vallen?
Ik weet niet wat de bedoeling van je analyse is: een gehaltebepaling of een identificatie? Maar voor beiden kan je je methode waarschijnlijk optimaliseren.

enkele mogelijke oplossingen
1) zet je kolomtemperatuur eens wat hoger. Je hoeft echt geen 70min te wachten op een EtOH analyse en dit komt je piekvorm ook ten goede.
2)Injecteer eens een kleinere hoeveelheid. Misschien dat je tailing dan verdwijnt.

Ps. Je hoeft je echt niet aangevallen te voelen, ik was gewoon lichtjes gechoqueerd van je chromatogram.

Hoe kom jij erbij dat tailing wordt veroorzaakt door overbelading 8-[

Volgens mij is het gewoon tijd om een nieuwe kolom te kopen als je veel tailende pieken hebt.
4e-jaars Life, Science & Technology: Chemie

#13

azvvo

    azvvo


  • >100 berichten
  • 220 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 maart 2008 - 12:22

De tijd die een component nodig heeft om uit de kolom te komen , er is een netto retentietijd dat is de tijd van de component - die van het draaggas en de bruto retentie tijd met het draaggas erbij

#14

eric van der meulen

    eric van der meulen


  • >25 berichten
  • 67 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 maart 2008 - 20:34

De retentietijd is de tijd die verstrijkt vanaf het moment van injectie tot het moment van elutie van de top van de piek van de geinjecteerde stof. Hierbij mag de geinjecteerde stof niet overbeladen zijn, m.a.w. de piek dient symmetrisch te zijn, de kolom niet overbeladen en de detector binnen het lineaire bereik. De netto retentie tijd is de retentietijd van een stof, met inachtneming van bovenstaande voorwaarden, minus de retentietijd van een onvertraagde stof. Als onvertraagde stof wordt bij gebruik van TCD of FID cetectoren vaak lucht gebruikt, als ik het me goed herinner, en voor MS vaak aceton........

#15

Mark J

    Mark J


  • >100 berichten
  • 243 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 18 juni 2008 - 09:20

Ik wou gewoon even melden da(t) een EtOH-piek van 70 minuten echt niet zou mogen met GC + kan je garanderen dat andere laagkokende alcoholen en aldehyden van je destillaat niet onder die megapiek vallen?
Ik weet niet wat de bedoeling van je analyse is: een gehaltebepaling of een identificatie? Maar voor beiden kan je je methode waarschijnlijk optimaliseren.

enkele mogelijke oplossingen
1) zet je kolomtemperatuur eens wat hoger. Je hoeft echt geen 70min te wachten op een EtOH analyse en dit komt je piekvorm ook ten goede.
2)Injecteer eens een kleinere hoeveelheid. Misschien dat je tailing dan verdwijnt. 

Ps. Je hoeft je echt niet aangevallen te voelen, ik was gewoon lichtjes gechoqueerd van je chromatogram.

Hoe kom jij erbij dat tailing wordt veroorzaakt door overbelading 8-[

Volgens mij is het gewoon tijd om een nieuwe kolom te kopen als je veel tailende pieken hebt.

Tailing wordt toch veroorzaakt doordat er een ongewenste interactie is tussen je eluens en je stationaire fase? Dit kan dan voorkomen worden door silanisering?? 8-)





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures