Springen naar inhoud

acetylacetone (acac), synthese


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Jor_CF

    Jor_CF


  • >250 berichten
  • 840 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 maart 2008 - 17:12

Beste allemaal,

Ik wil graag wat experimenteren met de (acac) ligand, met verschillende metaal-ionen. Deze stof , acetylaceton (of penta-2,4-dion) is erg duur. Ik dacht eraan deze zelf te maken.

Aceton en azijnzuuranhydride worden met behulp van een BF3 katalysator gereageerd. Azijnzuuranhydride en aceton zijn het probleem niet. Boortrifluoride wel, dat heb ik niet. Zou het ook kunnen zonder katalysator, of is er een alternatief?

En dan het scheiden van het product... Is er een effectieve scheidingsmanier, die geen gebruik maakt van destillatie? Dit heb ik niet tot mijn beschikking. Acetylaceton is te oplosbaar in water, dus wassen met natriumbicarbonaat oplossing (als een overmaat azijnzuuranhydride zou zijn genomen, om azijnzuur te verwijderen) is geen optie.

Ideeen?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Thionyl

    Thionyl


  • >1k berichten
  • 1595 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 18 maart 2008 - 13:57

Hallo Jor, kun je niet effe wachten, totdat je Vogel hebt? Daarin staan 2 methoden, ťťn met BF3 en de andere met Na-ethoxide. Helaas heb je daarvoor wel Na nodig en dat lijkt me ook lastig te krijgen. Misschien lukt het ook via Lithium, daar is eenvoudiger aan te komen, maar daarvoor kan ik je geen garanties geven.

#3

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 18 maart 2008 - 16:30

Zonder katalysator zal de reactie nauwelijks verlopen. BF3 (etheraat) werkt als (Lewis) zure katalysator. Een dergelijke reactie kun je ook met geconcentreerd zwavelzuur katalyseren. Het kan goed zijn dat de opbrengst wel wat lager uit zal vallen.
De base gekatalyseerde versie kan natuurlijk ook en dan zal het niet zoveel uitmaken of je natrium of lithium ethanoaat gebruikt.

Wat betreft de zuivering lijkt destillatie me toch veruit de gemakkelijkste (liever dan kolomchromatografie).

#4

woelen

    woelen


  • >1k berichten
  • 3145 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 18 maart 2008 - 17:05

Hallo Jor, kun je niet effe wachten, totdat je Vogel hebt? Daarin staan 2 methoden, ťťn met BF3 en de andere met Na-ethoxide. Helaas heb je daarvoor wel Na nodig en dat lijkt me ook lastig te krijgen. Misschien lukt het ook via Lithium, daar is eenvoudiger aan te komen, maar daarvoor kan ik je geen garanties geven.

Natrium is eenvoudiger te vinden voor particulieren dan lithium. Lithium is ook veel duurder. Na-metaal kost voor 99% zuiverheid zo'n 20 euro per 500 gram. Voor heel puur natrium zit je op zo'n 15 tot 20 euro voor 100 gram.

#5

Thionyl

    Thionyl


  • >1k berichten
  • 1595 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 18 maart 2008 - 18:25

Wel als je natrium gewoon kan kopen, dan is het probleem toch al gedeeltelijk opgelost? Dan is het een kwestie van effe wachten, dan heb je de recepten en dan kun je aan de gang. Met Na-ethoxide is het een vrij simpele recht toe recht aan synthese met een goede opbrengst en niet al te gevaarlijk. Hoewel je natuurlijk wel effe met Na en de ether moet uitkijken.
En eigenlijk is een zuurkast geen overbodige luxe bij deze synthese.

Wat betreft BF3, ik moest voor fluorzouten en verbindingen tekenen, daar is de handel duidelijk voorzichtiger geworden.

PS de voorschriften in Vogel kun je best door 10 of meer delen.'t Is maar een kookboek.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures